Spektroskopie

30 Jahre EDS-Analytik in Berlin

Kolloquium der Bruker Nano GmbH in Berlin-Adlershof

Ötzi, Nanowires, Qumran-Rollen, Jahresringe, Strommarken: Das diesjährige Kolloquium der Bruker Nano GmbH deckte ein breites wissenschaftliches Spektrum ab. Ebenso vielfältig wie die Programmpunkte waren die Institutionen, aus denen die 135 Besucher den Weg in den Bunsensaal des WISTA-Tagungszentrums in Berlin-Adlershof gefunden hatten. Etwa ein Drittel der Teilnehmer kam aus Universitäten und Fachhochschulen, Forschungseinrichtungen, Landesämtern und Bundesanstalten wie der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM). Als einige Beispiele für weitere Interessenten seien noch die verschiedenen Forschungsabteilungen aus der Industrie, z.B. aus den Bereichen der Metallverarbeitung und Werkstoffprüfung, genannt.

Nach der Begrüßung durch den Geschäftsführer Herrn Thomas Schülein und einer Einführung zu den vielfältigen Geschäftsfeldern der Bruker-Gruppe wurde von Herrn Gert Kommichau noch ein historischer Rückblick bis in die achtziger Jahre präsentiert. Die Moderation der Veranstaltung lag wie in den vergangen Jahren in den bewährten Händen von Frau Dr. Heidi Schuricht.

Neue Entwicklungen in der Energiedispersiven Röntgenspektrometrie (EDS)

Der erste Tag des Kolloquiums widmete sich ganz den neuen Entwicklungen in der EDS-Analyse. Prof. Dr. Werner Grogger vom Institut für Elektronenmikroskopie (FELMI) der Technischen Universität Graz stellte erste Ergebnisse mit integriertem EDS (Chemi- STEM) am analytischen STEM vor. Mit diesem System wurden nicht nur zuverlässige Nanopartikel-Analysen von Cu2ZnSnSe4 als Material bei der Entwicklung neuer Bestandteile von Solarzellen vorgenommen, sondern auch Lungengewebeanalysen vom „Ötzi“. Auch mit Indium dotierte ZnO-Nanowires wurden bereits analysiert.

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Der anschließende Vortrag von Prof. Dr. Michael Wendt vom Institut für Photonische Technologien aus Jena behandelte die „Atomdaten für die Röntgenspektrometrie“. Nur eine zuverlässige korrekte Röntgenlinienzuordnung ermöglicht eine eindeutige qualitative Analyse. Durch neuere Untersuchungen konnten fehlerhafte Daten in den von J. Bearden früher veröffentlichten Listen korrigiert werden. Gezeigt wurde dies an Beispielen der M-Spektren der sehr schweren Elemente 90Th und 92U sowie der N-Spektren von 73Ta und anderen Elementen.

Frau Prof. Dr. Birgit Kanngießer vom Institut für Optik und Atomare Physik der TU Berlin berichtete in ihrem Beitrag „Quantifizierung für die Röntgenspektrometrie“ unter anderem von interessanten Forschungen an Teilen der Qumran-Schriftrollen vom Toten Meer, die gemeinsam mit der BAM durchgeführt wurden, um archäometrisch verwertbare Markerelemente zu bestimmen, die Hinweise auf die Art der Pergamentherstellung geben können. In diesem Zusammenhang wurde wie auch in anderen Beiträgen auf die Wichtigkeit zuverlässiger Referenzmaterialien hingewiesen.

Die Vorträge des ersten Tages endeten mit dem Beitrag „Neue XFlash® Detektoren für das QUANTAX EDS-System“ von Herrn Samuel Scheller der Bruker Nano GmbH. Die neue sechste Generation von XFlash® Detektoren für Raster- und Transmissionselektronenmikroskope (REM und TEM) wird mit aktiven Detektorflächen von 10 bis 100 mm2 angeboten. Die Detektoren bieten höchsten Durchsatz bei bester Energieauflösung und hoher Stabilität der Auflösung. Das Softwarepaket ESPRIT mit zahlreichen standardfreien und standardbasierten Quantifizierungsoptionen ergänzt die Detektorserie.

Bei bestem Wetter klang der erste Tag des Kolloquiums mit einem entspannenden Berliner Abend auf der Terrasse des WISTA-Gebäudes aus. Das Buffet mit ausgewählten regionalen Spezialitäten sorgte für das Wohl der Gäste und die Melodien der „Berliner Jungs“ für die gute Stimmung des Abends, der auch zum weiteren fachlichen Austausch genutzt wurde.

Nanoanalytik/Methodenkopplung mit REM und TEM

Den ersten Vortrag des zweiten Kolloquiums-Tags hielt Dr.-Ing. Vasile-Dan Hodoroaba von der BAM zum Thema „Silizium Drift Detektoren kontra ISO 15632:2002“. Er setzte sich ausführlich mit der Qualitätssicherung nach den internationalen Normen auseinander. Für heutige Qualitätsansprüche sind regelmäßige Überprüfungen der Geräteleistung unabdingbar. Die BAM stellt dafür das Referenzmaterial EDS-TM001 mit den Elementen Mn, Zr, Al und C zur Verfügung.

Ebenfalls zum Thema Qualitätssicherung/-kontrolle trug Martin Bühner von der Nanoanalytics GmbH in Münster vor. Der von ihm maßgeblich organisierte und betreute Laborvergleich (LV12) beinhaltete die qualitative und quantitative Analyse eines speziellen Ringversuchsmaterials durch verschiedene Labore. Bisher wurden Stahlproben, Goldlegierungen und Glasproben im Rahmen der Ringversuche untersucht. Die stets steigenden Teilnehmerzahlen zeigen sowohl den Bedarf und die Notwendigkeit von qualitätssichernden Maßnahmen als auch, welche Messgenauigkeiten mit sachgerecht bedienten und gewarteten Systemen heute möglich sind. Vorschläge für die Zusammensetzung der Proben für den anstehenden Laborvergleich 13 (LV13) sind willkommen und erreichen Herrn Bühner unter der E-Mail-Adresse: buehner@nanoanalytics.de.
Eindrucksvolle EDS-Applikationen und Messergebnisse mit den neuen XFlash® Detektoren der Firma Bruker Nano GmbH wurden von Dr. Tobias Salge u.a. für Bornitrid, Titannitrid oder Chrom-Nickel-Stähle vorgestellt. Dr. Salge zeigte auch die zuverlässige und schnelle analytische Charakterisierung von intermetallischen Phasen bei Lötstellen, ein Mapping von drei Bor-haltigen Phasen in einer Schweißnaht und die Möglichkeiten zur Quantifizierung von Eisenoxiden (Hämatit Fe2O3 und Magnetit Fe3O4).

Von Herrn Werner Fr. Dreher, Bereichsleiter Materialentwicklung/Materialprüfung des Naturwissenschaftlichen und Medizinischen Instituts Reutlingen an der Universität Tübingen wurde eine neue „Methode zur Verbesserung der Ortsauflösung von EDS/SEM“ dargestellt. In seinem Beitrag ging er ausführlich auf die Analytik von Oberflächen und die dafür notwendige adäquate Probenvorbereitung durch Schleifen, Honen und Polieren ein. Desweiteren wurden von ihm Mapping-Analysen und der Nachweis von Stickstoff in Stahlproben z.B. an 250 nm „dicken“ Lamellen vorgestellt.

Ein weiteres „Highlight“ im Ablauf des Kolloquiums war der Beitrag von Frau Dr. Meiken Falke von der Bruker Nano GmbH zum Thema „Nanoanalytik mit EDS am TEM“. Nach einem kurzen Ausflug in die Bedeutung der Geometrie von Detektor- bzw. Probenpositionierung wurden eindrucksvolle Beispiele der Analytik an „Stardust/Sternenstaub“-Proben des Allende-Meteoriten, von InAs-Nanorods und verschiedenen biologischen Proben, wie z.B. der Messung von Hämoglobin-Eisen in Nahrungsvakuolen von Malariaparasiten, gezeigt. Diese Nanoanalytik-Messungen wurden u.a. ermöglicht durch das „Slim-line Design“ der neuen XFlash® Detektoren für TEM mit Chipflächen von 30 bzw. 60 mm2.

Die „Weiterentwicklungen am EBSD-System CrystAlign“ stellte Dr. Thomas Schwager von der Bruker Nano GmbH vor. Unter den gezeigten Applikationen waren die Darstellung der Phasenverteilung von Ferrit, Austenit, TIS2 und TIN in rostfreiem Stahl sowie die Phasenverteilung von Fayalit und Wüstit in Vulkangestein besonders beeindruckend.

Eine Vielzahl weiterer Anwendungen und Ausführungen zur „Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse (µ-RFA) am Rasterelektronenmikroskop“ präsentierte Dr. Mathias Procop vom Berliner Institut für Gerätebau (IfG). Das vorgestellte iMOXS-System des IfG, welches an den Elektronenmikroskopen unterschiedlicher Hersteller eingesetzt werden kann, zeichnet sich durch eine deutliche Verbesserung der Transmission und bessere Fokussierung aus. Messbeispiele wurden für die Analyse verschiedener Legierungen, so u.a. Al-Knetlegierungen, Gesteinsproben und sogar für die Elementanalyse an Jahresringen eines Ahornstamms gezeigt.

Schließlich wurde von Priv.-Doz. Dr. Peter Fritz Schmidt von der Akademie für Elektronenmikroskopie und Analytik des rechtsmedizinischen Instituts der Universität Münster eine Vielzahl von „µ-RFA-Applikationen an biologischen Proben“ vorgestellt.

Erwähnt seien hier insbesondere die Spurenanalytik von Metallen in Biopsie-Material unter Einsatz des Bruker QUANTAX-Systems und des oben erwähnten iMOXS-Systems des IfG.

Den Abschluss des fünften Bruker EDS Kolloquiums bildete die Verleihung einer Ehrenurkunde für „Große Verdienste bei der Weiterentwicklung der Elektronenstrahl-Mikroanalyse“ an Prof. Dr. Michael Wendt. Das 6. Bruker Kolloquium wird voraussichtlich am 4. und 5. Juni 2013 stattfinden.

Dr. Hans-Ulrich Melchert
Analytical & Epidemiological Services, Berlin

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