FT-Infrarotspektroskopie

Materialprüfung mittels Infrarotspektroskopie

Die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FT-IR) ist eine der wichtigsten Analysenmethoden in der modernen Materialprüfung. Sie ist einfach, schnell und somit in vielen Anwendungsfällen die Methode der Wahl.

Bild 1: Alpha-II-FT-IR-Spektrometer mit Touchpad und Platinum ATR-Modul.

Die FT-IR-Spektroskopie ist gleichermaßen geeignet für Waren-eingangskontrolle, Fehleranalyse, Wettbewerbsanalyse, Prozesskontrolle und Qualitätsprüfung. Die Messung kann in der Regel innerhalb kürzester Zeit und ohne Probenvorbereitung oder den Einsatz von Verbrauchsmaterialen durchgeführt werden.

Aufgrund der genannten Eigenschaften hat die FT-IR-Spektroskopie in vielen Industrie- und Forschungsbereichen etliche konventionelle Analysenverfahren ersetzt. Breite Anwendung findet sie im Bereich der Polymeranalyse, der Pharmazie, in der chemischen und petrochemischen Industrie sowie im Automobil- und Elektroniksektor, wobei immerzu neue und spannende Anwendungsfelder abgesteckt werden.

IR-Messprinzip
Die IR-Spektroskopie nutzt unsichtbare Wärmestrahlung, die in der Lage ist, Molekül- oder Gitterschwingungen in der bestrahlten Materie anzuregen. Diese Schwingungsanregung führt zur Absorption des eingestrahlten Lichts bei bestimmten, vom absorbierenden Medium abhängigen Wellenlängen. Das FT-IR-Spektrometer misst die absorbierte Energie in Abhängigkeit der Wellenlänge und liefert ein Spektrum, in welchem die Absorptionsintensitäten gegen die Wellenlänge aufgetragen sind. Da Anzahl, relative Intensität und Lage dieser Absorptionen (Banden) stoffspezifisch sind, kann man das Spektrum zur Substanzidentifikation oder zur Beantwortung quantitativer Fragestellungen heranziehen.

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Bild 2: ATR-Spektren verschiedener Polymere.

Moderne IR-Spektrometer ermöglichen es, ein Spektrum innerhalb weniger Sekunden aufzunehmen und auszuwerten. Dabei werden im Gegensatz zu nasschemischen oder chromatographischen Methoden keinerlei Verbrauchsmaterialien benötigt.

Geräteausstattung
Die Wareneingangs- und Qualitätskontrolle nutzt heutzutage hauptsächlich die Abgeschwächte Total-Reflexion (ATR) zur Probenmessung. Die ATR-Technik ist deutlich komfortabler als die traditionelle Messung in Transmission. Alle Probenarten (z.B. Feststoffe, Flüssigkeiten, Pulver, Pasten, Fasern, Bauteile) werden lediglich auf der ATR-Einheit platziert und im Anschluss direkt vermessen. Als chemisch inertes und vor allem robustes Material erlaubt der als ATR-Messelement eingesetzte Diamant die Analyse eines breiten Probenspektrums.

Bild 3: Screenshot einer in Opus-Touch durchgeführten Spektrensuche.

Moderne FT-IR-Spektrometer sind modular aufgebaut und erlauben es, über austauschbare Messmodule das Spektrometer an nahezu jede Anforderung optimal anzupassen. Neben der genannten ATR-Konfiguration stehen beispielsweise Module für die Messung von Reflexion oder Transmission zu Verfügung. Das Alpha II ist die Weiterentwicklung seines laut Bruker überaus erfolgreichen Vorgängers. Durch die vollständige Integration von Spektrometer und Nutzer-Interface ist das Alpha II besonders portabel und selbsterklärend in der Bedienung. Die auf den integrierten Touchscreen zugeschnittene OpusTouch-Software führt dabei den Benutzer intuitiv und unkompliziert durch den Mess- und Auswerteprozess.

Polymeranalyse
Die FT-IR-Spektroskopie ist eine etablierte Methode für die Analyse von Polymeren. Sie kann zur Identifikation von verschiedenen Polymersorten, Additiven und Füllstoffen genutzt werden. Des Weiteren ermöglicht die FT-IR-Technik zwischen verschiedenen Polymer-Subtypen (wie etwa HD- und LDPE oder PA6, PA6.6 und PA12) zu differenzieren. Zudem ist es möglich, bestimmte Parameter wie Dichte, Kristallinität oder Additiv- und Füllstoffgehalt, zu quantifizieren. In Bild 2 sind die Spektren dreier farbloser Kunststoffgranulate aus nicht beschrifteten Behältern gezeigt, die mit dem ATR-Modul vermessen wurden. Obwohl sich die Kunststoffe rein äußerlich sehr ähnlich sehen, sind die verschiedenen Polymertypen auch für das ungeschulte Auge anhand ihrer IR-Spektren eindeutig unterscheidbar. Dank umfangreicher und dedizierter Spektrenbibliotheken werden unbekannte Stoffe innerhalb von Sekunden automatisiert identifiziert (siehe Bild 3).

Bild 4: Mit dem Front-Reflexionsmodul gemessenes Spektrum der Kontamination (blau) und über Bibliothekssuche gefundenes Referenzspektrum (rot).

Oberflächenanalyse
Beschichtungen von Oberflächen erfordern saubere und trockene Werkstücke. Schon minimale Verunreinigungen durch Fette, Öle oder Salze können zu einer schlechten Haftung der Oberflächenbeschichtung führen.

Durch Messung der diffusen und gerichteten Reflexion ermöglicht die FT-IR-Spektroskopie, schnell und verlässlich eine Aussage über die Oberflächenreinheit metallischer Proben zu treffen. Zudem ist es durch Vergleich des gemessenen Probenspektrums mit Spektrenbibliotheken möglich, die Verunreinigung chemisch zu identifizieren. Diese Information kann hilfreich sein, wenn geeignete Reinigungsmittel für die Probe ermittelt und die Ursachen der Verunreinigungen bestimmt werden sollen.

Beim hier gezeigten Beispiel handelt es sich um ein Blech, dessen Oberflächenreinheit durch eine Alpha-II-Messung mit der Front-Reflexionseinheit bestimmt wurde. Durch den verlängerten Fokus erlaubt dieses Modul Messungen an sehr großen oder schwer zugänglichen Proben.

Bild 4 zeigt das Spektrum der Kontamination (blau) und das über eine Spektrensuche gefundene Referenzspektrum (Polymethylhydrosiloxan, PMHS). Offensichtlich wurde die Metalloberfläche mit einer hauchdünnen und für das bloße Auge unsichtbaren Schicht Silikonöl verunreinigt.

Zusammenfassung
Die FT-IR-Spektroskopie kann vielfältig in der Materialprüfung eingesetzt werden. Sie liefert schnell und unkompliziert qualitative und quantitative Resultate für verschiedenste Probentypen. Moderne Geräte mit benutzerfreundlicher Touch-Bedienung erlauben auch ungeübten Anwendern ohne Einarbeitung Messungen durchzuführen und auszuwerten.

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