Instrumentelle Analytik

ChromForum 29. Steinfurter Chromatographie-Symposium

Prof. i. R. Dr. Anton Janßen*)

  1. Fachbereich Chemieingenieurwesen der FH Münster, Stegerwaldstraße 39, 48565 Steinfurt.


Schwerpunkte des diesjährigen 29. Steinfurter Chromatographie-Symposium – Chrom Forum – das die Firma VWR International GmbH, Darmstadt, zusammen mit dem FB Chemieingenieurwesen der FH Münster, am 18. und 19. September 2012 in Steinfurt veranstaltete und das von
Prof. Dr. Martin Kreyenschmidt
moderiert wurde, waren Anwendungen im Bereich der Bioanalytik ganz allgemein. Zudem gab es interessante Informationen über das Elektronenmikroskop TM3000 sowie über neue Trends in der Chromolith-Technologie und erneut einen Workshop u.a. mit verschiedenen guten Kniffen im Bereich Troubleshooting.

Zu dieser Veranstaltung konnte der Vizepräsident für Transfer und Partnerschaften der FH Münster,

Carsten Schröder,

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etwa 70 Teilnehmer aus den verschiedensten Bereichen industrieller Anwendung, Dienst- leistung und Forschung begrüßen und freute sich über die fast 30-jährige strategische Partnerschaft zwischen dem FB Chemieingenieurwesen der FH Münster und VWR International. Zudem stellte er die große Bedeutung des Forums für den Austausch zwischen Vertretern der anwendungsbezogenen Forschung und den Praktikern in den verschiedensten Branchen heraus. Der Dekan des FB Chemieingenieurwesen,

Prof. Dr. Peter Dettmann,

stellte bei der Begrüßung besonders die gute Entwicklung des Fachbereichs Chemieingenieurwesen dar, die wohl auf der guten Kombination von wissenschaftlicher Grundlegung und großem Praxisbezug liege.

Aus dem Bereich der Anwendungen in der Bioanalytik stellte

B. Sc. Elke Redeker

vom Labor für Instrumentelle Analytik der FH Münster die HPLC-MS-Bestimmung von Röntgen-Kontrastmittel und deren Abbauprodukte in Krankenhaus-Abwässern und in der Umwelt vor. Die Trennung erfolgte an einer ZIC-HILIC-Trennsäule unter Verwendung eines Hitachi LaChrom Elite HPLC-Gerätes mit einem Ion Trap Bruker Daltonic esquire-4000-Massendetektor. Untersucht wurde vor allem als Abbau-methode die „UV-Bestrahlung“ in Bezug auf den verwendeten Katalysator und die Bestrahlungsdauer. Dabei zeigte die Referentin auf, dass der APCI-Modus deutlich intensivere Spektren lieferte als der ESI-Modus.

Trennung von Emulgatoren

Dipl.- Ing. Joachim Horst

vom Labor für Instrumentelle und Umweltschutzanalytik der Hochschule Niederrhein, Abt. Krefeld, berichtete, dass die nicht-ionischen Tenside Tween 20 und Tween 80 des Typs Polyoxyethylen-sorbitan-alkylat (TWEEN) mittels LC-MS unter Verwendung des LXQ-Ionenfallen-Massenspektrometers der Firma Finnigan analytisch qualitativ und quantitativ unterschieden werden können. Tween 20 und 80 dienen in Impfstoffen als Emulgatoren zur Solubilisierung des Wirkstoffs und zur besseren Restentleerung der Wirkstoffampullen. Für die Untersuchungen wurde zunächst die Säule Carbosorb ODS2, 150 x 2 mm, 5 µm (Varian Corp.) mit dem Eluenten Methanol/Wasser 90/10 erfolgreich eingesetzt. Nachdem im Frühjahr 2012 Agilent bekannt gab, dass die Säulen des Typs CARBOSORB nicht weitergeführt werden, erfolgte eine Umstellung der Methode auf Chromolith RP18e. Auch diese Säule ist bestens geeignet, um weitere Tween-Typen und andere Emulgatoren zu trennen und zu charakterisieren.

Dr. Siegrun A.I. Mohring

vom Institut für Lebensmittelchemie und Lebensmittelbiotechnologie, Justus Liebig Universität Gießen, stellte ESI-LC-MS/MS-Messungen von Tierarzneimittel-Proben vor, und zwar zum einen die Quantifizierung z.B. von Sulfonamiden im Gärsubstrat von Biogas-Anlagen nach Trennung an Puresil C18, 4,6 x 15 mm, 5 µm (Waters) über MS3 einer Ionenfalle, wobei gezeigt werden konnte, dass Sulfonamide die Vergärung von Gülle nicht beeinträchtigen, sondern sogar eliminiert werden. Zum anderen bestimmte sie so Zytostatika im Umfeld von Hunden und zeigte auf, dass für Menschen das größte Risiko durch den Kontakt von Hunde-Urin ausgeht, während durch den Kontakt mit Serum, Speichel und Haaren nur ein geringes Risiko besteht.

Dipl. Chem. Nils Jansen

vom KiWiZ am GEOMAR (Helmholtz-Zentrum für Ozeanforschung, Kiel) stellte chromatographische Methoden zur Aufarbeitung von Naturstoffextrakten vor, und zwar am Beispiel von dem Antibiotikum Penicillin G aus Pilzen und dem Breitbandantibiotikum Chlortetracyclin aus Bakterien. Dabei erfolge zunächst ein Screening mittels eines analytischen HPLC-DAD/ESI-MS-Systems unter Verwendung einer monolithischen Umkehrphase C18 endcapped und Elution mit Wasser/Acetonitril, Gradient von 5…100 % ACN. Zur anschließenden präparativen HPLC zur Gewinnung von Reinsubstanzen für eine Substanzbibliothek wurde zur Reinigung die Normalphasensäule Luna Silica 5 µm mit Hexan/Isopropanol als Eluenten oder die Umkehrphasensäule Gemini NX C18 Axia 100 x 21,2 mm und zur anschließenden Fraktionierung die Umkehrphasensäule Gemini NX C18 Axia 100 x 50 mm, beide mit Wasser/ACN als Eluenten.

Wertvolle Tipps für den Praktiker

Frederic Wissel

von der Hameln Pharmaceuticals erläuterte „Nicht-robuste Methoden in der Routine“ und zeigte auf, woran man sie erkennt, welche Ursachen sie haben können und welche Folgen ihr Einsatz hat, warum durch nicht-robuste Methoden Mehrkosten in unkalkulierbarer Höhe entstehen und was zu tun ist. Dabei betonte er vor allem „The rule of one“ zu befolgen, d.h. immer nur einen Parameter zu ändern, evtl. die Anlagen einer PQ zu unterziehen und die Säule evtl. mit einem geeigneten SST zu testen.

Dr. Ute Beyer

von SGE Europe überbrachte Tricks zur Fehlervermeidung bei der Anwendung von GC-Säulen. Dabei erläuterte sie u.a., wodurch Grundlinienrauschen, Basislinienanstieg, Peaktailing einzelner und aller Peaks, Peakfronting, Peaksplitting, Geisterpeaks und schwankende Retentionszeiten zustande kommen und inwiefern z.B. WCOT-Säulen dafür verantwortlich sind. Schwerpunktmäßig stellte sie zudem heraus, dass Säulen Sauerstoff und Feuchtigkeit – vor allem bei hohen Temperaturen – , starke Säuren und Basen in den Proben (Matrix) sowie Wasser in der Probe oder als Lösemittel gar nicht mögen. Zudem sind absolut dichte Verbindungen in der GC unverzichtbar, was besonders leicht mit SilTite

TM

-Dichtungen erreicht werden könne.

Als Neuentwicklungen von Chromolith-Säulen der Firma Merck Millipore/Lab Essentials/LC stellte

Dr. Rod McIlwrick

Chromolith® NH2 und vor allem die Chromolith® HighResolution vor. Für Chromolith® NH2 zeigte er die Leistungsfähigkeit für Oligosaccharide, Nucleoside und Glycoalkaloide vor, und er stellte heraus, dass sich die Chromolith® HR von Chromolith® durch kleinere Makroporen bei etwas größeren Mesoporen unterscheidet, wodurch eine Leistungssteigerung von 80000…110000 Trennstufen/m auf 150000…160000 Trennstufen/m ergibt – bei etwas erhöhtem Säulenrückdruck.

Als weitere Neuigkeit beschrieb

Dr. Rod McIlwrick

das VWR Hitachi HPLC/IC-System mit der SeQuant Suppressor-Technologie und seine Leistungsfähigkeit in der Ionenchromatographie. Dabei machte er anhand von Chromatogrammen realer Proben deutlich, dass das VWR Hitachi LaChrom-Elite-Gerät erfolgreich mit dem SeQuant® SAMS™ & CARS™ Suppressor-System und einem Leitfähigkeitsdetektor kombiniert werden kann.

Ausführlich stellte

Dr. Wolfgang Günther

von VWR International das Hitachi TM3000-Tischelektronenmikroskop mit dem Quantax 70 von Bruker Nanosys-tems zur EDX-Mikroanalyse vor mit seinen technischen Eigenschaften und seinen möglichen Anwendungen. Während des Workshops am nächsten Tag konnten Teilnehmer dies auch noch an eigenen, mitgebrachten Proben testen. Dieses Tisch-Elektronenmikroskop mit bis zu 30 000-facher Vergrößerung zeichnet sich durch große Bedienerfreundlichkeit aus, so dass auch ungeübte Benutzer schnell gute Ergebnisse erzielen können. Und mit der angeschlossenen EDX-Mikrosonde Quantax 70 ist auch eine Elementanalyse gegeben, so dass dieses Gerät vor allem auch durch die vereinfachte Probenpräparation – eine Bedampfung mit Gold ist nicht notwendig - und leichte Bedienung ein ideales Routinegerät zur Charakterisierung von Mikrostrukturen auf Oberflächen unterschiedlichster Materialien und deren Elementzusammensetzung ist.

Workshop stark nachgefragt

Eine umfangreiche Geräte-Ausstellung in Nebenräumen ermöglichte den Besuchern, sich in den Veranstaltungs-Pausen über den neuesten Stand der Geräte-Technik zu informieren, was intensiv genutzt wurde.

Am Ende des ersten Tages wies

Simone Mönnighoff-Pützer,

die auch in diesem Jahr von Seiten VWR International für die Veranstaltung verantwortlich war, darauf hin, dass man im nächsten Jahr das 30. ChromForum wieder im September veranstalten werde, wegen des Jubiläums dann aber in erweiterter Form.

An die Vortragsveranstaltung schloss sich am zweiten Tag ein Workshop an, bei dem die Teilnehmer weitere gute Einblicke in die „Nicht-robusten Methoden“ und die Leistungsfähigkeit des TM3000 bekamen und vor allem praktische Erfahrungen über Troubleshooting an Pumpen und für die Wartung und Pflege von Chromatographie-Systemen insgesamt sammeln und üben konnten. Gerade dieser Teil des Steinfurter Chromatographie-Symposiums stößt immer auf ein ganz besonderes Interesse, so dass auch in diesem Jahr wieder nicht alle Interessenten daran teilnehmen konnten, denn damit dieser Workshop effektiv gestaltet werden kann, ist die Teilnehmerzahl dafür begrenzt.

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