Analyseninstrumente

Systeme für den Druckaufschluss

Dr. Dieter Gutwerk*)

  1. Berghof Products+Instruments GmbH, Eningen, Tel. 07121/894-202, E-Mail: info@berghof-instruments.de
Zur Elementbestimmung in Feststoffen werden in der Regel nach der Probennahme und mechanischen Probenvorbereitung nasschemische Aufschlussverfahren eingesetzt. Dabei werden die Analyte vollständig in Lösung überführt und in flüssiger Form dem analytischen Bestimmungsschritt zugeführt – z.B. der ICP-AES, ICP-MS, AAS oder der Polarographie. Ziel aller Aufschlussverfahren ist die vollständige Lösung der Analyte und die komplette Zersetzung des Feststoffes (Matrix) unter Vermeidung von Analyt-Verlusten oder von Kontaminationen.

Für den Praktiker, der Aufschlüsse durchführen muss, ist von Bedeutung, dass diese sicher, reproduzierbar und einfach – ohne großen manuellen Aufwand – durchführbar sind. Dies ist auch von wirtschaftlicher Bedeutung, da die Probenvorbereitung typischerweise den größten Teil der Arbeitszeit bindet.

Nasschemische Aufschlüsse werden unter Verwendung verschiedener Mineralsäuren wie HCl, HNO3, HF, H2SO4, H2O2 und anderen flüssigen Reagenzien durchgeführt. Dies geschieht entweder bei Normaldruck in einem offenen System oder in geschlossenen Gefäßen. Die Gefäße können konvektiv oder in Mikrowellenöfen beheizt werden. Diese Verfahren werden in der Literatur mehr oder weniger synonym als Säureaufschluss, Druckaufschluss, Mikrowellenaufschluss oder Mikrowellendruckaufschluss bezeichnet.

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Der Vorteil der geschlossenen Vorgehensweise gegenüber dem offenen Säureaufschluss am Rückfluss oder mit der klassischen „Hot Plate“ liegt in den deutlich höheren Arbeitstemperaturen. Während diese bei den offenen Systemen durch die Siedepunkte der Säurelösungen limitiert sind, können in geschlossenen Aufschlussgefäßen Temperaturen von typischerweise 200...260 °C erreicht werden. Dies beschleunigt die Reaktionskinetik deutlich, so dass Aufschlüsse in wenigen Stunden durchgeführt werden können. Damit wird klar, dass die Temperatur den eigentlich bedeutsamen Reaktionsparameter darstellt. Sie bestimmt letztlich die Qualität des Aufschlusses, führt aber auch zu einem Druckanstieg im Gefäß und damit zu einem potentiellen Sicherheitsrisiko. Deshalb ist der Überwachung des Drucks eine ebenso große Bedeutung beizumessen wie der Temperaturkontrolle.

In den vergangenen Jahren hat sich die Mikrowellenheizung von Aufschlusslösungen immer mehr durchgesetzt. Die Aufschlüsse werden dabei in geschlossenen Gefäßen aus chemisch inerten und für Mikrowellenstrahlung transparenten Materialien durchgeführt. Neben der beschriebenen Beschleunigung der Reaktionskinetik durch Verwendung eines geschlossenen Systems bewirkt die direkte Beheizung der Probenlösungen eine weitere Reduzierung der Aufschlusszeiten. Bild 1 zeigt typische Aufschlusszeiten unterschiedlicher Verfahren.

Aufschlusssysteme nach Bedarf

Das Unternehmen Berghof bietet Aufschlusssysteme für unterschiedliche Anwendungen an (Bild 1). Das Mikrowellenaufschlusssystem MWS-2 beispielsweise wurde speziell für Routineanwendungen in Umweltlaboratorien oder der Lebensmittelanalytik entwickelt, während die speedwave® four den gesamten Anwendungsbereich des Mikrowellenaufschlusses abdeckt (siehe Tab. 1).

Beide Systeme verfügen über innovative, berührungslose Sensorsysteme zur Temperatur- und Drucksteuerung in allen Gefäßen. Die Temperatur aller Proben wird direkt erfasst. Dabei tritt keine Zeitverzögerung durch Aufheizung der Gefäßwandung oder von Sensoren auf. Da ein Referenzgefäß nicht erforderlich ist, wird dadurch die Handhabung deutlich vereinfacht.

Für schwierigste Proben oder in Laboratorien mit gerin- gem Probendurchsatz sind die digestec Edelstahl-Druckaufschluss-Systeme mit TFM-Einsatz ideal. Auf Grund des hohen maximalen Arbeitsdrucks von 200 bar und der maximalen Arbeitstemperatur von 260 °C können mit diesen Systemen nahezu alle Proben vollständig zersetzt und in Lösung überführt werden. Ein entscheidender Vorteil dieser Methodik ist die Möglichkeit, die Aufschlussdauer nahezu unbegrenzt verlängern zu können. Damit lassen sich selbst härteste Proben (z.B. SiC, alpha-Al2O3) vollständig lösen (siehe Tab. 2). Die Beheizung erfolgt aus Sicherheitsgründen in speziellen Heizblöcken und nicht im Trockenschrank. Der Aufschluss wird somit generell durch eine festgelegte Außentemperatur geführt, was durch die isolierende Wirkung des TFMTM-PTFE-Einsatzes zu einer langsamen, schonenden und damit sicheren Aufheizung der Proben führt.

Subboiling für garantierte Säurereinheit

Abgerundet wird die Produktpalette durch eine Subboiling-Anlage zur Säurereinigung. Damit ist sichergestellt, dass die für den Aufschluss benötigten Säuren immer in ausreichender Reinheit vorliegen. Ausgehend von p.a.-Qualitäten, erreicht man durch einfache Subboiling-Destillation Reinheiten im Sub-ppb-Bereich (Tab. 3). Dies und das spezielle, von Berghof entwickelte isostatische Pressverfahren zur Herstellung der Druckgefäße aus hochreinem TFMTM-PTFE garantieren höchste Reinheiten bei allen Aufschlüssen, unübertroffene Lebensdauer der Gefäße, reduzierte Memory-Effekte und letztlich verlässliche Analysenergebnisse.

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