Fachbeitrag

Effizienz pur – Bestimmung von Umweltschadstoffen

AutoSPME und Schnelle GC-MS

Rino Calori*) und Dr. Margit Geißler**)

  1. Technical Department, ARPA Emilia-Romagna, Nodo di Bologna, Italien.

  1. Shimadzu Europa GmbH, Albert-Hahn-Str. 6-10, 47269 Duisburg, Tel. 0203/76870, Fax /711734, info@shimadzu.de, http://www.shimadzu.de.

Die Methodenentwicklung in der Schnellen GC-MS verfolgt das Ziel, die Retentionszeiten zu verkürzen, ohne die chromatographische Auflösung zu verringern. Trotz reduzierter Analysedauer wird in diesem Fall eine optimale Trennung der Probe erreicht.

Die chromatographische Auflösung ist wie folgt definiert:

R = 1/4 [N 1/2] [(α-1)/α )] [k/k+1)]

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N = Bodenzahl (Trennstufenzahl)

A = Trennfaktor (Selektivität)

k = Retentionsfaktor

Wird der Innendurchmesser einer Säule reduziert, erhöht sich ihre Effizienz, das heißt die Anzahl der Böden je Meter:

Wird also die Länge einer Säule minimiert, um schneller zu Analyseergebnissen zu kommen (Verminderung der Retentionszeit), muss gleichzeitig der Innendurchmesser verringert werden, damit die Bodenzahl und mit ihr die Auflösung gleich bleibt. Für die vorliegende Untersuchung wurden Säulen mit einer Länge von 10 m und einem Innendurchmesser von 0,1 mm verwendet. Die Filmdicke betrug 0,1 µm.

AutoSPME

Die Festphasen-Mikroextraktion (SPME = Solid Phase Micro Extraction) hat sich zu einer weit verbreiteten Methode entwickelt, um Schadstoffe in Proben aus der Umwelt zu untersuchen. In Routineanwendungen ist es ein Nachteil, dass die Faser nach jedem Lauf gereinigt werden muss, bevor ein weiterer durchgeführt werden kann. Die AutoSPME ist eine neue Möglichkeit, dieses Problem zu lösen: Eine Reihe von Fasern kann in ein Probenmagazin gesetzt werden, aus dem der Autosampler die Probe automatisch entnimmt (Bild 1).

Auch die Entwicklung von SPME-Methoden wird durch die AutoSPME vereinfacht. Für eine neue Methode muss der richtige Fasertyp bestimmt werden. Dank AutoSPME lassen sich unterschiedliche Fasern im Magazin platzieren und nacheinander automatisch zur Messung einsetzen (zum Beispiel über Nacht).

Analyse von Phenolen in Wasser

In der vorliegenden Untersuchung wurden Phenole in Wasser durch SPME analysiert, in Kombination mit der Schnellen GC-MS. Im Zuge der Probenvorbereitung wurden die Phenole durch Acetylierung mit Essigsäureanhydrid derivatisiert (Bild 2).

Bild 3 zeigt das Chromatogramm einer Wasserprobe, die von Phenolen durchsetzt ist. Bei der SPME kann die Faser entweder in die Flüssigphase der Probe eingetaucht oder in den Gasraum über der Probe (Headspace) gehalten werden. Im vorliegenden Fall wurde die Headspace-SPME mit folgenden Parametern eingesetzt:
SPME/HS/Schnelle GC-MS:

  • Probe: 10 ml Probe + 50 mg Kaliumhydrogencarbonat + 100 µl Essigsäureanhydrid.
  • Faser: PDMS 100 µm.
  • HS-Temperatur: 70 °C.
  • Inkubationszeit: 5 min.
  • Abtastzeit: 15 min.
  • GC-Säule: SLB5 10 m, 0,1 mm ID x 0,1 µm Filmdicke.

Es wurden Kalibrationskurven im Bereich von 25 bis 500 ng/l im SIM-Modus (Single Ion Monitoring) aufgenommen (Bild 4 und 5).

Analyse von Abbauprodukten von TNT im Wasser

Ein weiterer im Wasser enthaltener Schadstoff, der mit der SPME untersucht wurde, war das TNT mit seinen Abbauprodukten (Bild 6). In diesem Fall wurde die Faser in die Flüssigphase der Wasserprobe eingetaucht:

  • Probe: 20 ml Wasser, in dem 1 g NaCl enthalten ist.
  • SPME-Faser: 65 µm PDMS/DVB.
  • Extraktionsdauer: 15 min.

Bild 7 zeigt die entsprechende Kalibrierkurve.

Zusammenfassung

Die Festphasen-Mikroextraktion ist sehr gut für die Analyse von Umweltproben geeignet. Die SPME erfordert keine Probenvorbereitung, was sie zu einer sehr schnellen Untersuchungsmethode macht. Werden SPME und Schnelle GC-MS unter Verwendung von „Narrow-bore“-Kapillarsäulen kombiniert, lässt sich die Gesamtdauer der Analyse noch weiter reduzieren – ein leistungsfähiges Untersuchungswerkzeug für Umweltlaboratorien. Um die Produktivität noch weiter zu steigern, kann die neue AutoSPME-Einheit verwendet werden, die einen automatischen Faseraustausch ohne manuelle Eingriffe ermöglicht.

In der Untersuchung von Phenolen in Wasser sowie TNT und seiner Abbauprodukte wurden SPME und Schnelle GC-MS kombiniert, die sich durch hervorragende Empfindlichkeit und Linearität auszeichneten.

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