HPLC-Säulenoptimierung

Isokratische Trennung von Sprengstoffen

Große Mengen der im 2. Weltkrieg auf Halden deponierten Sprengstoffe, aber auch Produktionsabfälle, wandeln sich im Boden und Wasser in Folgeprodukte mit einem völlig anderen Wirkungsspektrum um. Dies kann zu fatalen Auswirkungen führen. Bisher wurde in der Regel die HPLC-Gradiententechnik angewandt, um das umfangreiche Substanzspektrum der Sprengstoffe, ihrer Nebenprodukte sowie Metaboliten ohne Koelution zu trennen bzw. zu detektieren.

Ein erst kürzlich neu eingeführtes System von segmentierten Säulen erlaubt jetzt eine einfache Generierung von „Mischpolaritäten“ der stationären Phase durch serielle Kopplung von unterschiedlich polaren Säulensegmenten. Diese phasenoptimierte Flüssigchromatographie (POPLC®) ermöglicht also in Verbindung mit einer Optimierungssoftware einen völlig neuen Weg zur Methodenoptimierung in der isokratischen HPLC. Dieses System konnte zur Trennung von 14 Explosivstoffen nach EPA 8330 erprobt werden. Die Basismessungen erfolgten auf 5 verschiedenen, kurzen (100 mm) polaren Säulensegmenten für jede Einzelsubstanz eines Gemisches. Dann wurde die Berechnung der optimalen Säulenzusammensetzung durch die Optimizer-Software durchgeführt. Hier gelang die Optimierung der kritischen Paare nach Auflösung R > 1,5. Die experimentelle Überprüfung bei der Trennung der 14 Substanzen nach EPA 8330 erfolgte auf der berechneten, optimierten Säulenkombination. Dies zeigte auch der Vergleich der vorhergesagten mit den experimentell ermittelten Retentionszeiten. Dabei machten sich die Vorteile bei der isokratischen Arbeitsweise bemerkbar: Keine Säulenequilibrierung, geringer Lösungsmittelverbrauch, höherer Probendurchsatz, konstante Ionisationsbedingungen für die MS-Detektion sowie ein konstanter Detektoruntergrund beim Einsatz spezieller Detektionsmethoden.

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