HPLC-Säulenoptimierung
Isokratische Trennung von Sprengstoffen
Große Mengen der im 2. Weltkrieg auf Halden deponierten Sprengstoffe, aber auch Produktionsabfälle, wandeln sich im Boden und Wasser in Folgeprodukte mit einem völlig anderen Wirkungsspektrum um. Dies kann zu fatalen Auswirkungen führen. Bisher wurde in der Regel die HPLC-Gradiententechnik angewandt, um das umfangreiche Substanzspektrum der Sprengstoffe, ihrer Nebenprodukte sowie Metaboliten ohne Koelution zu trennen bzw. zu detektieren.
Ein erst kürzlich neu eingeführtes System von segmentierten Säulen erlaubt jetzt eine einfache Generierung von „Mischpolaritäten“ der stationären Phase durch serielle Kopplung von unterschiedlich polaren Säulensegmenten. Diese phasenoptimierte Flüssigchromatographie (POPLC®) ermöglicht also in Verbindung mit einer Optimierungssoftware einen völlig neuen Weg zur Methodenoptimierung in der isokratischen HPLC. Dieses System konnte zur Trennung von 14 Explosivstoffen nach EPA 8330 erprobt werden. Die Basismessungen erfolgten auf 5 verschiedenen, kurzen (100 mm) polaren Säulensegmenten für jede Einzelsubstanz eines Gemisches. Dann wurde die Berechnung der optimalen Säulenzusammensetzung durch die Optimizer-Software durchgeführt. Hier gelang die Optimierung der kritischen Paare nach Auflösung R > 1,5. Die experimentelle Überprüfung bei der Trennung der 14 Substanzen nach EPA 8330 erfolgte auf der berechneten, optimierten Säulenkombination. Dies zeigte auch der Vergleich der vorhergesagten mit den experimentell ermittelten Retentionszeiten. Dabei machten sich die Vorteile bei der isokratischen Arbeitsweise bemerkbar: Keine Säulenequilibrierung, geringer Lösungsmittelverbrauch, höherer Probendurchsatz, konstante Ionisationsbedingungen für die MS-Detektion sowie ein konstanter Detektoruntergrund beim Einsatz spezieller Detektionsmethoden.
Das könnte Sie auch interessieren
Alternative zu Kromasil C18
Kromasil C18 ist ein häufig verwendetes Füllmaterial, das vor allem im präparativen Bereich eingesetzt wird. Aber auch für analytische Methodenentwicklungen wird dieses Standardmaterial weltweit benutzt.
mehr...Acetonitril einsparen
Acetonitril wird auf dem Weltmarkt knapp. Daher ist zu erwarten, dass die Preise dafür in 2009 erheblich ansteigen werden. Einige Labors erwägen deshalb, die mobilen Phasen in der Reversed-Phase-HPLC auf Methanol umzustellen.
mehr...HPLC - Was kleine Unterschiede bewirken können
Autor Dr. Stavros Kromidas beleuchtet, welchen Einfluss kleine Unterschiede bei Temperatur, Einstellparametern oder für die Auswertung gewählten Integrationsalgorithmen auf Chromatogramme haben können.
mehr...Säulen elektronisch verwalten
Mit dem Column Manager kann die Verwaltung von Chromatographiesäulen vereinfacht und das händisch geführte Säulen-Tagebuch ersetzt werden.
mehr...Achema 2018 – Halle 4.1, Stand H8
Neueste Chromatographie-Systeme und Vortrag "Simulated Moving Bed Chromatographie"
Der Berliner Flüssigkeitschromatographie-Hersteller Knauer stellt auf der Achema seine neusten Systeme und Geräte vor - u.a. eine flexible Plattform für die schnelle Reinigung von Proteinen und anderen Biomolekülen.
mehr...Arbeitspferde zwischen Dauergalopp und Kollaps
C18-Säulen gelten als bestens etablierte Allrounder der Flüssigkeitschromatographie. Trotz großer Ähnlichkeiten können sie sich bei näherer Betrachtung im Detail doch erheblich unterscheiden.
mehr...Humanbiomonitoring für 7-Hydroxycitronellal
7-Hydroxycitronellal ist ein in unserer Gesellschaft weit verbreiteter Duftstoff, der in vielen Produkten des alltäglichen Gebrauchs eingesetzt wird. Zwischen 10 und 50 % der Hygieneprodukte enthalten 7-Hydroxycitronellal.
mehr...Fraktionen nahtlos verpacken und mehr
Meine HPLC tropft
Koppelt man die hochdruckstabile Chip-HPLC an die Tröpfchenmikrofluidik, entsteht eine neue Technologie. Sie vereint die mikrofluidische Welt der Trenntechniken mit der Welt der Tropfenmikrofluidik.
mehr...Aufreinigung cannabishaltiger Arzneimittel
Immer häufiger sollen und möchten Laboranwender die anfallenden chromatographischen Trennungen selbst durchführen und nicht die Produkte extern von speziellen Abteilungen oder anderen Firmen im Auftrag trennen lassen.
mehr...