Der GC-TIPP

Einstellung des Säulenvordrucks

Der Säulenvordruck ist der einzustellende Druck p am Anfang der eigentlichen GC-Säule. Also der Druck, der genau unter dem Septum im Liner am „Eingang“ zur Kapillare herrscht. Dieser Säulenvordruck (p in bar, kPa oder psi) ist letztendlich dafür verantwortlich, mit welcher Fließgeschwindigkeit (u in cm/s) das Trägergas durch die Kapillare fließt.

Hartmut Paxmann

Nun kann man sich gut vorstellen, dass es ein großer Unterschied ist, ob man durch einen dünnen oder einem dicken Strohhalm pustet. Auch die Länge spielt eine Rolle. Durch ein kurzes Schnorchelrohr bläst man ohne Probleme, bei einem langen Gartenschlauch muss man schon kräftig pusten.

Wenn ich nun eine GC-Kapillare mit anderen Dimensionen (Länge, Innendurchmesser) in den Gaschromatographen einbaue, muss ich den Säulenvordruck so wählen, dass die Fließgeschwindigkeit optimal eingestellt wird. Denn davon ist die Trennleistung (Maß: Bodenhöhe h oder Bodenzahl N) meines GC Systems abhängig.

Erklärung
Der Säulenvordruck bestimmt die Fließgeschwindigkeit des Trägergases, die bestimmt dann wiederum die Geschwindigkeit des Stofftransportes durch die Trennsäule. Dabei sind zwei gegenläufige Effekte zu beobachten:

  • Der Stoffaustausch zwischen mobiler und stationärer Phase. D.h. bei niedrigen Flüssen ist die Effizienz des Stoffaustausches hoch. Die Analyte haben also viel Zeit, die Verteilungsgleichgewichte einzustellen. Dadurch erhält man gute Trennungen. Bei hohen Flüssen wird die Zeit zum Einstellen der Verteilungsgleichgewichte knapp. Die Trennungen werden schlechter.
  • Diffusion in der stationären und mobilen Phase. D.h. bei niedrigen Flüssen ist die Diffusion, also das Bestreben zum Ausgleich von Konzentrationsunterschieden, stark. Dadurch entstehen wiederum breite Peaks im Chromatogramm.
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Das Optimum für die Fließgeschwindigkeit u und somit den Vordruck muss also irgendwo dazwischen liegen.

Die Van-Deemter-Gleichung beschreibt die Bodenhöhe in Abhängigkeit von der Fließgeschwindigkeit. Die beiden oben beschriebenen gegenläufigen Effekte ergeben eine Hyperbel, in deren Minimum die Fließgeschwindigkeit u langsam genug ist, damit die Stoffe genug Zeit haben, sich im Gleichgewicht zu verteilen, und die Fließgeschwindigkeit u schnell genug, um Diffusion zu vermeiden. Im Minimum dieser Hyperbel ist die kleinste Bodenhöhe H und somit die größte Trennleistung (minimale Bodenhöhe/maximale Bodenzahl) der Säule gegeben.

Es wird in der Praxis bei einer etwas höheren Geschwindigkeit, also rechts vom Optimum, gearbeitet, weil der Leistungsabfall gering ist, die Analysendauer dagegen abnimmt. Ganz ungünstig ist es, links vom Optimum zu arbeiten, weil dort die Trennleistung sehr schlecht ist und die Analyse lang dauert.

Lösung
Die optimale Einstellung des Vordruckes für die eingebaute Kapillare entnimmt man am besten dem beigelegten Säulenzertifikat des Herstellers. Dort ist die Dimensionierung der Kapillare genau beschrieben, und aus dem beigefügten Chromatogramm geht die gewählte Trägergaseinstellung hervor. Dieses ist ein Orientierungswert, in welchem Bereich man den Vordruck einstellen kann.

Als Faustregel gilt:  

  • Kleiner Innendurchmesser = großer Vordruck.
  • Großer Innendurchmesser = kleiner Vordruck.
  • Kurze Säule = kleiner Vordruck.
  • Lange Säule = großer Vordruck.

Bei den gebräuchlichen Standardsäulen mit 25...30 m Länge und einem Innendurchmesser von 0,25...0,32 mm kann man sich mal einen Wert von rund 100 kPa merken. Das soll aber nur ein ganz grober Bereich sein!

In vielen GC-Softwareprogrammen und auch im Internet findet man einen sogenannten „Flow-Calculator“, der nach Eingabe der aktuellen Säulendimensionen (Länge, Innendurchmesser) den optimalen Vordruck und den dazugehörigen Säulenfluss (ml/min) sowie die Fließgeschwindigkeit (cm/s) berechnet. Diese Software-Tools berücksichtigen darüber hinaus auch noch die Art des gewählten Trägergases (Stickstoff, Helium oder Wasserstoff), denn diese Parameter spielen ja auch noch eine große Rolle bei der Ermittlung des optimalen Säulenflusses in einer GC-Kapillare (Viskosität!).

An dieser Stelle sei auch noch einmal darauf hingewiesen, dass die Fließgeschwindigkeit des Trägergases u und somit auch der Vordruck p, erheblich von der Temperatur abhängt. Stichwort: „constant pressure“ oder „constant flow“.

Fazit
Der Säulenvordruck gibt den Fluss in der Säule vor. Hierbei sollte man die Van-Deemter-Kurve immer vor Augen haben, denn die macht deutlich, dass es für jede Säulendimensionierung einen optimalen Bereich für den Fluss gibt.

Kontakt:
Hartmut Paxmann
Analytical Services Dr. Ralph Nussbaum
52068 Aachen
E-Mail: info@analytical-services.com

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