Partikelgrößenverteilung

Laser trifft Industrie-Ruß

Bei der Verwendung von Industrie-Ruß (Carbon Black) ist die Größe der Rußpartikel von immenser Bedeutung. Denn je nach Verwendungszweck sind unterschiedliche Partikelgrößen erforderlich. Es ist daher notwendig, die Partikel- größenverteilung zu bestimmen.

Bild 1: SALD-2300 und Wing-Detektor.

Eine der meist verwendeten Chemikalien ist Industrie-Ruß, das sogenannte Carbon Black. Der unter technisch definierten Bedingungen hergestellte Ruß wird in den unterschiedlichsten Industrien genutzt, etwa in der Gummi-Industrie zur Herstellung von Förderbändern und Reifen oder als Schwarzpigment in Druckfarben, Tinten, Maskara sowie zur Einfärbung von Kunststoffen. Da die bei der Herstellung von Carbon Black herrschenden Bedingungen meist entscheidend für die späteren Eigenschaften sind, kann es auf seinen späteren Anwendungszweck maßgeschneidert werden.

Verwendungszweck und Partikelgrößenverteilung
Nicht nur die optischen Eigenschaften des Carbon Black sind für die industrielle Anwendung bedeutend. Auch die elektrische und die thermische Leitfähigkeit sind für viele Produkte oder Anwendungen interessant. So wird Carbon Black, ebenso wie das aus Kohlenstoff bestehende Graphit, für die Herstellung von Kohlebürsten verwendet.

Die Herstellung erfolgt großteils durch das sogenannte Furnace-Verfahren, in dem erdölstämmige Kohlenwasserstoffgemische unvollständig verbrannt oder unter Pyrolysebedingungen gespalten werden. Carbon Black besteht vorwiegend aus kleinsten Partikeln von Kohlenstoff, die je nach Prozessführung nach und nach agglomerieren. Die Primärpartikel liegen zumeist in Größenbereichen zwischen 10 nm und 300 nm vor, Agglomerate entsprechend in größeren Bereichen bis zu mehreren hundert Mikrometern. Je nach Verwendungszweck des Carbon Black ist die Größe der Rußpartikel von immenser Bedeutung, so dass es notwendig ist, die Partikelgrößenverteilung zu bestimmen.

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Bild 2: Lichtverteilung Carbon Black.

Großer Detektor für schnelle Messungen
Die meist eingesetzte Methode, um die Partikelgrößenverteilung zu bestimmen, ist die statische Laserbeugung. Hierbei wird eine Partikelsuspension mit einem Laser durchstrahlt. Der Laserstrahl wird durch die enthaltenen Partikel gebeugt und gestreut. Es entstehen charakteristische Beugungsmuster, deren Beugungswinkel von dem Durchmesser der enthaltenen Partikel abhängen.

Kleine Partikel erzeugen große Beugungswinkel und große Partikel ergeben kleine Beugungswinkel. Der deutsche Physiker Gustav Mie hat hierzu die grundlegenden Berechnungen der Streuung von elektromagnetischen Wellen an einer Kugel vorgenommen. Aufgrund seiner mathematischen Lösung wird aus der Lichtverteilung eines Beugungsmusters eine Partikelgrößenverteilung berechnet.

Die Systeme der SALD-Serie der Firma Shimadzu besitzen einen sehr großen Detektor mit 78 einzelnen Lichtdetektoren zur Erfassung des Beugungsmusters. Weitere Detektoren messen die seitliche und die rückwärtige Streuung. Der einfache Aufbau des Systems ermöglicht schnelle Messungen: Nur ein Laser durchstrahlt eine Suspension, das gesamte Beugungsmuster wird auf einem großen Detektor erfasst. Der Detektor liest das Beugungsmuster in einem Intervall von 0,145 s aus und verarbeitet es. Durch diesen Messaufbau lassen sich sehr exakte und vor allem sehr schnelle Messungen von höchstens 1 s Dauer durchführen.

Bild 3: Verteilung Carbon Black, Graphit, Petrolkoks.

Messherausforderung Lichtabsorption
Die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung mittels statischer Laserbeugung von Schwarzpigmenten ist alles andere als trivial. Denn schwarze Pigmente haben die Eigenschaft, das gesamte sichtbare Licht zu absorbieren. Daher benötigt man zur Durchführung solcher Messungen Geräte mit starkem Laser und vor allem mit sehr empfindlichen Lichtdetektoren, wie das beim SALD-2300 der Fall ist. Es arbeitet mit einem roten Laser (680 nm) in einem Messbereich von 17 nm bis 2500 µm und kann aufgrund des sensitiven Wing–Detektors problemlos für die Messung von Carbon Black oder anderen schwarzen Partikeln genutzt werden.

Dazu kann eine Dispergierstation mit Durchflusszelle verwendet werden. Die über die Software steuerbare Nassdispergiereinheit zirkuliert die Probe über eine Durchfluss-Küvette im Kreis. Um einer weiteren Agglomeration vorzubeugen, kann eine kraftvolle Ultraschallsonde zugeschaltet werden.

Zunächst wird ein Blindwert des Suspensionsmittels (Wasser) aufgenommen, anschließend wird eine Teilmenge der Carbon-Black-Probe in den Probentrichter der Dispergierstation gegeben. Durch die hydrophobe Eigenschaft des Carbon Black schwimmt die Probe zumeist obenauf und muss durch Dispergierhilfen, wie Tenside oder manuell durch Unterrühren, suspendiert werden. Anschließend kann die eigentliche Messung erfolgen.

Die Messung
Bild 2 zeigt die Messrohdaten der Carbon-Black-Suspension: Die grünen Balken entsprechen einer Lichtintensität des Beugungsmusters und werden auf den jeweiligen Lichtsensoren des Wing-Detektors erfasst. Um die Partikelgrößenverteilung zu berechnen, gibt es verschiedene mathematische Modelle. Mit der Wing-II-Software kann die Auswertung nach Fraunhofer-Näherung oder nach Mie vorgenommen werden.

Da bei der Messung die Lichtverteilungen auf dem Wing-Detektor erfasst und gespeichert werden, sind nachträgliche Berechnungen oder nachträgliche Darstellungen uneingeschränkt möglich.

Bild 3 zeigt die Partikelgrößenverteilung von Carbon Black (schwarze Verteilungskurve) sowie Graphit (rote Verteilungskurve) und Petrolkoks (grüne Verteilungskurve). Alle drei Proben sind schwarz und liegen in ganz unterschiedlichen Größenbereichen. Carbon Black besitzt mit einem modalen Durchmesser von 7,3 µm fast eine Normalverteilung. Graphit hingegen hat eine sehr breite Größenverteilung im Bereich von 1,6 µm bis 200 µm. Petrolkoks hat im Bereich zwischen 50 µm und 1200 µm zwei Maxima bei 220 µm und 730 µm.

Fazit
Mit Partikelgrößenanalysatoren, die über einen starken Laser und sensitive Lichtsensoren verfügen, können auch sehr dunkle Proben oder Schwarzpigmente wie Carbon Black problemlos gemessen werden.

Sascha Hupach, Shimadzu Deutschland GmbH

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