Messung mit dem Bildverarbeitungssystem PowderShape

Partikelgrößenbestimmung


Denis Thulke*), Nina Graupner*) und Jörg Müssig*)

Bild 2: REM-Aufnahme des Anschnitts eines Partikels: rechts oben ist die Oberfläche eines Partikels zu sehen, darunter das Innere mit den Diatomeen-Bruchstücken.
  1. Hochschule Bremen, Fakultät 5 Fachrichtung BIONIK / Arbeitsgruppe Biologische Werkstoffe, Neustadtswall 30, 28199 Bremen. Korrespondierender Autor: jmuessig@bionik.hs-bremen.de

In vielen Bereichen wie der Biologie, der Medizin, des Maschinenbaus oder den Werkstoffwissenschaften ist die Formcharakterisierung ein wichtiges Arbeitsgebiet. Im vorliegenden Beitrag soll am Beispiel von Diatomeenerde als Funktionsfüllstoff in Kunststoffen die scannerbasierte Bildanalyse mit dem Programm PowderShape (IST AG, Vilters, CH) zur Vermessung von Partikeln vorgestellt werden.

Die von der Damolin Hamburg GmbH bereitgestellte Diatomeenerde besteht aus Bruchstücken gereinigter Kieselalgenskelette, die zu sandkornartigen Gebilden zusammengepresst werden (Bild 1). Diese Partikel weisen nach Herstellerangaben eine große innere Oberfläche von über 50 m2/g auf (Bild 2) und haben eine geringe Schüttdichte von 500 g/l. Auf Grund der hohen kapillaren Absorptionsfähigkeit können diese große Mengen Wasser, Öle und Fette binden, wobei keine Formveränderungen oder Spannungsrisse durch Quellung oder Schrumpfung auftreten. Sie gehen so gut wie keine chemischen Bindungen mit ihrem umgebenden Medium ein und sind nicht toxisch, was die Handhabung erleichtert [1].

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Dieses natürlich basierte Produkt kann Kunststoffen beigemengt werden, um die Eigenschaften zu verbessern. Die Vorteile liegen hier in der Massereduktion der Kunststoffe, reduzierter Entflammbarkeit auf Grund anorganischer Füllstoffe und Druckfestigkeitssteigerung durch Mikrostrukturen der Diatomeen. Die Porosität reduziert die Wärmeleitfähigkeit und dämpft Schall. Die Diatomeenerde reduziert den Eigengeruch von Bauteilen durch Bindung von leichtflüchtigen Bestandteilen. Da die Partikel gut Wasser einlagern, reduzieren sie Quell- oder Zersetzungsprozesse von organischen Verstärkungselementen. Zudem ist die Diatomeenerde relativ kostengünstig, was einen positiven Einfluss auf den Werkstoffpreis hat [1].

Um den Einfluss der Partikelgröße des Funktionsfüllstoffs auf ein Kunststoffcompound zu bestimmen, müssen die Partikel charakterisiert werden. Mit dem vorliegenden Beitrag soll gezeigt werden, inwieweit sich das scannerbasierte Bildanalysesystem PowderShape zur Charakterisierung der Größenverteilung von Partikeln wie der Diatomeenerde eignet.

Scantechnik

Für das Bildanalysesystem PowderShape werden Bilder mit einem Scanner aufgenommen. Hochauflösende Scanner haben eine Pixelgröße von ca. 5 µm bei einer Auflösung von 4000 dpi, was einer 20- bis 30-fachen Vergrößerung eines Mikroskops entspricht. Die Scannertechnik hat drei Vorteile gegenüber einer auf dem Mikroskop montierten Kamera:

1. Das Beobachtungsfeld ist bis zu 2600 x 3900 Pixel groß, welches ca. 10 Megapixeln entspricht. Neue HD-Mikroskopkameras erreichen 3 bis 8 Megapixel Auflösung. Ein Scanner ermöglicht es, eine größere Anzahl von Objekten in einem Arbeitsschritt zu erfassen.

2. Die Beleuchtung jedes einzelnen Bildbereiches ist gleichmäßig und die Fokussierung der Objekte geschieht automatisch. Das führt zu reproduzierbaren Aufnahmebedingungen.

3. Die Scanner besitzen einen Preisvorteil, da sie in der Regel günstiger sind als ein Lichtmikroskop mit Kamera [2].

Bildverarbeitung

Durch das Einscannen wird aus dem dreidimensionalen Objekt eine zweidimensionale projizierte Grundfläche. Die Bildverarbeitung wertet diese Grundfläche in drei Schritten aus [2, 3]:

1. Die reale Grundfläche wird vermessen. Hierbei werden Fläche, Umfang sowie längste und kürzeste Sehne sowie deren Winkel zueinander errechnet (Bild 3a).

2. Aus den Daten werden ein flächengleicher Kreis und eine Ellipse mit identischem Trägheitsmoment des Originalobjekts errechnet. Daraus können Durchmesser, Umfang sowie Haupt- und Nebenachse abgeleitet werden (Bild 3b, 3c).

3. Das reale Objekt wird mit einer idealen geometrischen Form wie einem Kreis, einem Rechteck oder einer Ellipse ver-glichen. Dieser Vergleich wird anhand sogenannter Formfaktoren durchgeführt. Hierbei sind u.a. die folgenden „Formfaktoren“ zu nennen (Bild 3d – f):

1. Formfaktor-Kreis (Circular shape factor): Wird errechnet aus dem realen Umfang des Objekts dividiert durch den Umfang eines Kreises mit einer äquivalenten Fläche des Objekts (Bild 3a, 3d) [2, 4, 5].

2. Formfaktor-Ellipse (Elliptical shape factor): Wird errechnet aus dem Quotienten der Hauptachse dividiert durch die Nebenachse der Legrende-Ellipse. Die Legrende-Ellipse besitzt das gleiche geometrische Trägheitsmoment und die gleiche Fläche wie das Objekt (Bild 3e) [6, 7].

3. Konvexität (Convex shape factor): Wird errechnet aus dem Umfang einer konvexen Umhüllung des Objekts dividiert durch den realen Umfang eines Objekts (Bild 3f) [3, 4, 5].
4. Feret-Durchmesser-Verhältnis (Feret-ratio bzw. Aspect ratio): Der Quotient aus minimalem zu maximalem Abstand zwischen zwei parallelen Geraden, zwischen die das Objekt noch hineinpasst (Bild 3g) [6, 8, 9].

Die Werte der Formfaktoren sind ein Maß für die Nähe des realen Objekts zu einer geometrischen Form. Ein Wert von 1 bei dem Formfaktor-Kreis und Formfaktor-Ellipse ergibt einen Kreis. Beim einem Feret-Durchmesser-Verhältnis von 0,1 liegt ein nadelförmiges Objekt vor, während ein Kreis einen Wert von 1 annimmt. Bei der Konvexität bedeutet ein Wert von 1, dass es sich um ein solides Objekt ohne konkave Einbuchtungen, Kerben oder Risse handelt. Bei niedrigen Scannauflösungen und pixeligen Objektkonturen verringert sich der Wert des Formfaktors.

Messmaske

Die Objektauswahl und Vermessung wird bei PowderShape mit sogenannten Messmasken realisiert. Hierin befinden sich auch die Angaben zu den zuvor beschriebenen Formfaktoren. Diese werden als Objektfilter verwendet. Entspricht ein Objekt nicht den vorher eingegebenen Spezifikationen, wird es nicht als Objekt erkannt und somit nicht ausgewertet. Bei entsprechender Messmaskeneinstellung werden Objekte, die sich berühren oder überlagern nicht in die Auswertung aufgenommen. Hierzu kann der Formfaktor Konvexität verwendet werden, da er ein Maß für Einbuchtungen und Deformationen eines Objekts ist. Nähert sich dieser, beispielsweise bei der Vermessung von kreisrunden Objekten, dem Wert 1, sinkt die Wahrscheinlichkeit, dass sich mehrere reale Objekte überlagern [3].

Material und Methoden

Bei dem hinsichtlich der Korngrößenverteilung untersuchten Funktionsfüllstoff handelt es sich um das Produkt Danamol DA 10k der Firma Damolin Hamburg GmbH. Für die PowderShape-Untersuchungen wurden Stichproben entnommen und auf Diarahmen (Sichtfeld 40 x 40 mm2, GEPE, Typ Antinewton, Zug, CH) präpariert und mit dem Diascanner eingelesen.

Im Rahmen der Untersuchungen kamen zwei Arten von Scannern zum Einsatz, ein DIN-A4-Scanner (Epson Perfection V700 Photo, Epson Deutschland GmbH, Meerbusch, D), der Objekte mit bis zu 2400 dpi einscannt, sowie ein Dia-Scanner (CanoScan FS 4000 US, Canon, Tokio, JP), der Objekte mit bis zu 4000 dpi einscannt. Die Messmaske wurde so eingestellt, dass sich berührende oder überlagernde Körner nicht erkannt und ausgewertet werden. Insgesamt wurden 718 Partikel erfasst.

Zum Vergleich wurden von Danamol DA 10k mit dem Rasterelektronenmikroskop JSM 6510 (Jeol, Eching, Deutschland) Übersichtsbilder mit einer 30-fachen Vergrößerung aufgenommen und insgesamt 153 Partikel von Hand mit dem Programm ImageJ (Version 1.42, Wayne Rasband, National Institute of Health, USA) vermessen und ausgewertet.

Ergebnis von Powdershape und REM

In Tabelle 2 werden die einzelnen Messergebnisse von PowderShape und ImageJ gegenübergestellt. Bei einem Vergleich von Formfaktor-Ellipse mit Formfaktor-Kreis wird deutlich, dass die Körner eher rundlich geformt sind als elliptisch. Zudem scheinen die Körner nur wenige Einbuchtungen aufzuweisen, da der Wert der Konvexität sehr nahe bei 1 liegt.

Die Korngrößenverteilung, ermittelt mit dem scannerbasierten System im Vergleich zu einer REM-Auswertung von Danamol DA 10k, ist in Bild 4 dargestellt. Die Korngröße errechnet sich aus dem Durchmesser eines Kreises mit der äquivalenten Fläche des eingescannten Objektes (Bild 3c) [2]. Die Ergebnisse der Vergleichsmessungen zeigen eine gute Übereinstimmung bezüglich der Korngrößenverteilung. Die Mittelwerte anderer direkter Objekt-Kennzahlen sowie abgeleiteter Objekt-Kennzahlen finden sich in Tabelle 2.

Zusammenfassung & Schlussfolgerung

Die Ergebnisse zeigen, dass sich das scannerbasierte Bildanalysesystem Powdershape für die Vermessung von Partikeln mit großen Anzahlen eignet. Das Messsystem bietet eine Vielzahl an Anpassungsmöglichkeiten in Abhängigkeit von der Problemstellung. Die ermittelten Ergebnisse für die Vermessung von Diatomeenerde zeigen eine gute Übereinstimmung mit den mittels ImageJ an REM-Bildern vermessenen Daten.

Die Probenpräparation ist unkompliziert und es können in gleicher Zeit sehr viel größere Stichprobenumfänge im Vergleich zu der manuellen Vermessung analysiert werden. Im Vergleich hierzu ergibt sich ein erheblicher Preisvorteil durch einen geringeren Arbeitszeitbedarf für die Präparation und Vermessung (Tabelle 1).

Quellennachweis

  1. Roland Schulenberg 2008. Kieselgur Danamol für NFK und weitere Composite-Anwendungen, Produktinformation der Firma Damolin Hamburg GmbH. 01.04.2008.
  2. Schmid, H.G., 1999. Image analysis for quality control of diamonds. Diamante Applic. Technol. 18, 112-120.
  3. Schmid, H.G, Müssig, J., 2004. Characterisation of polyamide fibre width using quantitative image analysis. Melliand Textil. Int. 85 (10), 756-757.
  4. Dr. Hubert Schmid, PowderShape Benutzerhandbuch, Innovative Sintering Technologies AG, Vilters, Schweiz.
  5. Wayne Rasband, ImageJ Version 1.42, Benutzerhandbuch PDF, National Institute of Health, USA.
  6. Russ, J.C.: The Image Processing Handbook. CRC Press LLC, Boca Raton, Florida (1998).
  7. Mikli, V.; Käerdi, H.; Kulu, P.; Besterci, M.: Characterization of Powder Particle Morphology. Proceedings, Estonian Acad. Sci. Eng. 7 (2001) 22-34.
  8. Faria, N.; Pons, M.N.; Feyo de Azevedo, S.; Rocha, F.A.; Vivier, H.: Quantification of the morphology of sucrose crystals by image analysis. Powder Technol. 133 (2003) 54-67.
  9. DIN ISO 9276-6: Darstellung der Ergebnisse von Partikelgrößenanalysen – Teil 6: Deskriptive und quantitative Darstellung der Form und Morphologie von Partikeln (ISO 9276-6:2008).
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