Kleine Reaktoren, schnelle Fertigung

Hochwertiges Nitroglyzerin wissen viele Patienten zu schätzen: Es hilft rasch bei Schmerzen und Engegefühl in der Brust. Das Medikament wird zur Vorbeugung und Behandlung von Angina pectoris eingesetzt. Der Wirkstoff erweitert die Blutgefäße, Arterien und Venen, senkt den Blutdruck, entlastet so das Herz, und der akute Schmerz lässt nach.

Nitroglyzerin ist nicht nur in sehr verdünnter Form als Medikament im Einsatz, sondern auch ein gefährlicher Sprengstoff. Es ist zum Beispiel der Hauptbestandteil von Dynamit. Kleine Erschütterungen reichen aus, damit Nitroglycerin detoniert. Bei der Herstellung ist äußerste Vorsicht geboten, schließlich soll es seine Sprengleistung nicht im Labor entfalten. Da bei seiner Produktion Wärme entsteht, muss es langsam gehen: Tropfen für Tropfen wird die Ausgangssubstanz Glyzerin in die Rührkessel gefördert, in denen sich die Nitriersäure befindet. Dabei gilt höchste Vorsicht: Denn erhitzt sich das Gemisch zu stark, kann es explodieren. Es darf nicht mehr Wärme entstehen, als sich abführen lässt.

Eine Methode, um das Nitroglyzerin sicherer und schneller zu fertigen, haben Forscher am Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie ICT in Pfinztal entwickelt: Einen Mikroreaktor-Prozess, der für diese Reaktion maßgeschneidert ist. Der Grund für die höhere Sicherheit liegt in den winzigen Reaktorvolumina, denn es entsteht beispielsweise weniger Wärme. Zudem ist die Oberfläche der kleinen Reaktoren im Verhältnis zum Volumen sehr groß - das System lässt sich daher überaus gut kühlen.

Der Mikroreaktor arbeitet kontinuierlich

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Einbau der Mikroreaktoren in eine Produktionsanlage. (Bild: Fraunhofer ICT)

Ein weiterer Vorteil: Der kleine Reaktor stellt den Gefahrstoff um ein Vielfaches schneller her. Denn im Gegensatz zum Rührkessel, der gefüllt wird und in dem dann langsam die Reaktion abläuft, arbeitet der Mikroreaktor kontinuierlich: Durch winzige Kanäle fließen die Ausgangsstoffe in die Reaktionskammer, wo sie einige Sekunden lang miteinander reagieren. Das entstandene Produkt enthält allerdings noch Verunreinigungen, die entfernt werden müssen. Dazu strömt das Rohprodukt durch weitere Kanäle in einen zweiten Mikroreaktor, wo es aufbereitet und gewaschen wird.

"Es ist bisher einmalig, dass Mikroreaktoren in einem Prozess sowohl für die Synthese eines Stoffs, als auch für seine anschließende Aufarbeitung eingesetzt werden", sagt Dr. Stefan Löbbecke, stellvertretender Hauptabteilungsleiter am ICT. Der Mikroreaktorprozess wird bereits erfolgreich in vielen industriellen Branchen angewendet: Neben der Herstellung von Explosivstoffen und Medikamenten auch für Farbstoffe, Polymere, Tenside, Klebstoffe oder in der Agrochemie. Die Technologie eignet sich besonders für hochwertige, kleinvolumige Produkte, bei deren Produktion klassische Verfahren an ihre Grenzen stoßen.

Je nach Bedarf passen die Forscher die Reaktoren an die von ihren Industriepartnern gewünschte Reaktion an. Sie haben viele Fragestellungen zu klären: Wie groß dürfen die Kanäle sein, damit die Wärme noch gut abgeführt werden kann? Wo sollten sie Hindernisse in die Kanäle einbauen, um die Flüssigkeiten gut zu durchmischen, damit die Reaktion wie vorgesehen abläuft? Ein weiterer wichtiger Parameter ist die Geschwindigkeit, mit der die Flüssigkeiten durch die Kanäle strömen: Sie müssen genügend Zeit haben, um miteinander reagieren zu können. Außerdem soll die Reaktion sofort beendet werden, sobald das Produkt entstanden ist, da sonst zu viele unerwünschte Nebenprodukte entstehen.

Weniger Fehlstellen in Polymeren für organische Leuchtdioden

"Es sind mehrere, oft brenzlige Reaktionsschritte notwendig, bis das Ergebnis vorliegt. Wir können mit den Mikroreaktoren eine kostengünstige und sichere Technologie anbieten. Ein weiterer Vorteil: Die Mikroreaktoren lassen sich ohne große Umbauten in automatisierte Prozesse integrieren", freut sich Löbbecke. Zum Beispiel bei der Herstellung von Polymeren für OLEDs. OLEDs sind organische Leuchtdioden, die vor allem für Displays und Bildschirme verwendet werden. Die Polymere, aus denen sie bestehen, leuchten farbig. Bei ihrer Synthese entstehen jedoch leicht Fehlstellen, die den Polymeren einen Teil ihrer Leuchtkraft nehmen. "Über eine genaue Prozessführung können wir die Zahl dieser Fehlstellen minimieren", sagt Stefan Löbbecke.

Dazu haben die Forscher die Reaktion zunächst genau analysiert: Wann bilden sich die Fehlstellen aus? Wie schnell muss der Prozess laufen? "Viele Reaktionsvorschriften, die man von den großen Prozessen, den Batch-Prozessen, her kennt, entpuppen sich als ungeeignet für Mikroreaktoren. Die Ausgangsstoffe brauchen oftmals nicht stundenlang zu kochen - es reichen ein paar Sekunden", ergänzt der Forscher. Durch das lange Kochen können sich die Produkte wieder zersetzen oder ungewünschte Stoffe bilden.

Um einen Mikroreaktor für eine neue Reaktion zu entwickeln und zu optimieren, sehen die Forscher sich die laufende Reaktion an, sie schauen in den Reaktor hinein. Hilfsmittel sind verschiedene Analyse-Verfahren: Einige, beispielsweise spektroskopische Methoden, verraten ihnen, welche Stoffe im Mikroreaktor entstehen - und damit auch, wie sie die Ausbeute des gewünschten Produkts gezielt erhöhen können und Nebenprodukte nach Möglichkeit gar nicht erst entstehen lassen. Andere Verfahren wie die Kalorimetrie geben den Wissenschaftlern Informationen über die Wärme, die sich bei der Reaktion entwickelt. Diese Messmethode verrät ihnen, wie schnell und vollständig die Reaktion abläuft. Sie gibt auch Hinweise darauf, wie die Prozessbedingungen gewählt werden müssen, um die Reaktion auf sichere Art ablaufen zu lassen. Die Experten haben die chemischen Reaktionen dieser kleinen Mengen gut im Griff und steuern sie nach Bedarf. Sie verändern die Prozessbedingungen, bis sie die idealen Parameter für das gewünschte Produkt, zum Beispiel ein Herzmittel, gefunden haben. Nachdruck aus dem Fraunhofer-Magazin weiter.vorn 4/12.