Fachbeitrag

Trennung polydisperser Polymere:

Ein Methodenvergleich zwischen SEC und AF4

Prof. Dr. Stepan Podzimek und Dr. Thomas Jocks, Wyatt Technology Europe GmbH, Dernbach

Die Größenausschlusschromatographie (SEC, Size Exclusion Chromatography), eine weithin anerkannte analytische Trenntechnik, wird häufig angewandt, um sich ein Bild von der Molmassenverteilung synthetischer oder auch natürlich vorkommender Polymere zu verschaffen. Dennoch ist die SEC-Methode beileibe nicht universell anwendbar. Ein Nachteil ist zum Beispiel ihre relativ eingeschränkte Kapazität. Dies gilt vor allem dann, wenn man es mit der Auftrennung von Polymeren zu tun hat, die eine sehr große Molmasse besitzen.

Auch bei hochverzweigten Molekülen oder bei solchen, die mit dem Säulenmaterial wechselwirken, stößt diese Trennmethode an ihre Grenzen. Genau hier beginnt eines der zahlreichen Anwendungsgebiete für die asymmetrische Feldflussfraktionierung (AF4). Die AF4 stellt eine alternative Trennmethodik dar, welche gegenüber der klassischen SEC mit einigen bestechenden Vorzügen aufwarten kann. So liefert dieses Verfahren hervorragende Resultate bei der Charakterisierung von wasserlöslichen oder auch dispergierbaren Partikeln. Während dieses Einsatzgebiet inzwischen wohl dokumentiert ist, gibt es in der Literatur bislang nur wenige Studien, in denen die Anwendung der AF4-Technik bei Gebrauch organischer Lösungsmittel wie etwa Tetrahydrofuran (THF) dargestellt wird.

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In dieser Anwendungsnotiz stellen wir Ergebnisse aus einer vergleichenden Methodenbetrachtung vor. Ein polydisperses, THF-lösliches Polystyrol-Polymer wurde im ersten Ansatz mittels SEC, in einem zweiten Lauf hingegen unter Einsatz der AF4-Technik aufgetrennt. In beiden Fällen erfolgte die anschließende Charakterisierung der Probenbestandteile durch Mehrwinkel-Lichtstreuungsmessung (MALS) sowie Refraktometrie.

In Bild 1 ist das Chromatogramm mit dem Signal für den refraktiven Index (RI) des Polystyrols dargestellt. Zusätzlich wird die Molmasse – aufgetragen gegen die Elutionszeit – für beide Methoden gezeigt. Dabei ist zu beachten: Die Elutionsreihenfolge bei der AF4 ist umgekehrt verglichen mit der SEC, das bedeutet, parallel zur Elutionszeit wird die Molmasse der erscheinenden Partikel größer. Die Ausdehnung des Peaks lässt auf eine breite Molmassenverteilung der Polystyrolprobe schließen.

In Bild 2 wurden die Plots der kumulativen Molmassenverteilungen aus beiden Trennmethoden übereinander gelegt. Das Ergebnis: Eine nahezu deckungsgleiche Übereinstimmung der Kurven. Dieser Befund zeigt deutlich, dass die asymmetrische Feldflussfraktionierung der traditionell angewandten SEC, wenn es um die Effizienz der Trennung geht, zumindest ebenbürtig ist. Für Proben, deren Separation mittels SEC schwierig oder gar unmöglich ist, empfiehlt sich die AF4 angesichts der gezeigten Ergebnisse sogar als die Methode der Wahl.

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