Produkt-News

Erfolgreiche Detektion selbst unter schwierigen Bedingungen: Verdampfungslichtstreuer ELS1400

Detektoren sind wichtige Bestandteile in einem chromatographischen System, um die Auftrennung der Proben auf den Säulen zu überprüfen und zu quantifizieren.
Die am häufigsten eingesetzten Brechungsindex (RI)- und UV-Konzentrationsdetektoren besitzen jedoch Einschränkungen in der Detektion. So kann ein UV-Detektor nur eingesetzt werden, wenn chromophore Gruppen in der Probe vorhanden sind und diese nicht von dem eingesetzten Laufmittel überdeckt werden. RI-Detektoren sind in der Regel universeller einsetzbar, lassen sich aber nicht verwenden, wenn die Probe isorefraktiv ist (dn/dc ~ 0, z.B. PDMS in THF) oder wenn mit Laufmittelgradienten während der Messung gearbeitet wird, wie in der HPLC oder Polymer-LAC üblich. Zudem sind RI-Detektoren relativ unempfindlich, so dass kleinste Probenmengen eventuell nicht detektiert werden können.
Einen Ausweg bietet der Einsatz von Verdampfungslichtstreudetektoren, wie dem hier vorgestellten ELS1400. Bei dem Verdampfungslichtstreuer handelt es sich ebenfalls um einen Konzentrationsdetektor, dieser darf nicht mit den molmassensensitiven Lichtstreudetektoren, wie dem SLD7000 MALLS, verwechselt werden. Der ELS1400 lässt sich in eine bestehende PSS SECcurity Anlage nahtlos integrieren.

Messprinzip

Das Laufmittel mit der eluierten Probe wird in der Spraykammer durch den Gasdruck eines nicht brennbaren Gases in kleine Tröpfchen versprüht. Durch geeignete Wahl der Temperatur in der Spraykammer werden zu große Tröpfchen, bei denen das Lösungsmittel auf dem Weg in die Detektorkammer nicht mehr vollständig entfernt werden kann, direkt in den Abfall geleitet. Dies ist insbesondere bei schwer verdampfbaren Eluenten, wie Wasser, notwendig und wird durch das Einstellen einer relativ tiefen Temperatur realisiert. Höhere Temperaturen können bei leichter verdampfbaren organischen Eluenten verwendet werden, dadurch gelangt eine größere Probenmenge in die Detektorkammer. Die übriggebliebenen hinreichend kleinen Tröpfchen werden mit Hilfe des Gasstromes durch die Drift-Tube geleitet. Die Temperatur wird hier gerade so gewählt, dass das noch vorhandene Lösungsmittel verdampft wird und nur die Probe in der Detektorkammer ankommt. Bei der Detektorkammer handelt es sich um einen LASER, dessen Licht in Abhängigkeit der Probenkonzentration gestreut wird. Die Streuung ist proportional zur Konzentration der Probenpartikel in der Gasphase.
Insbesondere der Gasdruck zur Erzeugung der Lösungsmitteltröpfchen in der Spraykammer ist für die Reproduzierbarkeit der Messergebnisse kritisch. Ist er zu niedrig, werden wenige kleine Tröpfchen gebildet und ein zu großer Anteil gelangt in den Abfall. Ebenfalls zu vermeiden sind Druckschwankungen, da diese direkten Einfluss auf die Größenverteilung der Tröpfchen und damit der Messergebnisse haben. Ein Vorteil des ELS1400 gegenüber anderen Detektoren ist, dass dieser Druckschwankungen durch interne Druckregelung vermeidet. Es muss nur sichergestellt sein, dass der externe Druck oberhalb 60 psi liegt, der Detektor selbst arbeitet bei etwa 50 psi.

Wie in Abb. 1 ersichtlich werden selbst sehr starke Druckschwankungen in der Gasversorgung, bei denen ein kurzzeitiger Druckabfall auf bis zu 20 psi stattfindet, vom ELS1400 sehr gut ausgeglichen.

 

Fazit: Der ELS1400 erlaubt stabile Messungen bis zu einer Konzentrationen der Probe im Nanogrammbereich (Detektionsgrenze: 5 ng) auch unter schwierigen Bedingungen. Insbesondere ist er sehr gut einsetzbar, wenn die Probe keine chromophoren Gruppen besitzt oder mit Eluentengradienten gearbeitet werden soll (Gradientenmessungen für Polymer-LAC). Aufgrund des Messprinzips kann mit niedrigen Temperaturen gearbeitet werden, so dass die Gefahr der Verdampfung von Probenteilen gering ist.

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Einfluß von Druckschwankungen mit deaktiviertem Rauschfilter (rot, Druck variiert von 20 bis 50 psi); grün = konstanter Druck. Stabile Ergebnisse, selbst unter nicht optimalen Bedingungen.

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