Mikrowellen-NMR-Kombilösung spart Zeit

Fettgehalt – universell messen bei allen Proben

Bei Lebensmitteln sind Gehalte an Feuchte und Fett wichtige Kontrollparameter bei der Qualitätskontrolle, sowohl in der Herstellung als auch in der Eingangskontrolle von Rohstoffen. Hier sind schnelle Analysenmethoden gefragt. Mit einer Mikrowellen-NMR-Kombilösung kann der Fettgehalt auch bei Lebensmitteln mit hohem Wasseranteil schnell bestimmt werden.

Bild 1: Die Probe wird zur Trocknung auf die im Mikrowellengerät eingebaute Waage gelegt. © CEM

Die Kernresonanzspektroskopie (NMR) ist eine bewährte, zuverlässige Methode für die Bestimmung des Fettgehalts von trockenen Lebensmitteln, die sehr schnelle Ergebnisse liefert. Zudem arbeitet sie ohne Lösemittel. Sie macht eine schnelle und präzise Fettbestimmung mit dem Fettanalysator Oracle möglich. Als Mikrowellen- und NMR-Verbundgerät kann Oracle auch zur Fettbestimmung von Lebensmitteln mit hohem Wassergehalt eingesetzt werden. Beispiele sind Fleisch- und Wurstwaren, Molkereiprodukte (wie z. B. Eis, Quark, Joghurt, Käse), Ketchup oder Mayonnaise.

Die NMR erfordert trockene Proben für die Fettmessung, da Wasser hier störend wirkt. Vor der Fettbestimmung muss das Wasser also aus der Probe ausgetrieben werden. Gegenüber einer langwierigen Trocknung im Trockenschrank ist eine Mikrowellentrocknung schon innerhalb von zwei bis drei Minuten möglich und ist daher auch für die Qualitätskontrolle in der Produktion einsetzbar. Die Probe wird dazu zunächst auf einen Glasfaserträger aufgebracht und auf die im Mikrowellengerät eingebaute Waage gelegt (Bild 1). Nach vollständiger Trocknung bleibt das Probengewicht konstant, was die Abschaltung des Mikrowellenfeldes bewirkt. Dann muss die getrocknete Probe in das Oracle Modul, nämlich das NMR-Spektrometer, überführt werden (Bild 2). Die Fettmessung erfolgt innerhalb von 30 Sekunden. Dem Anwender wird das Analyseergebnis direkt als Fettgehalt angezeigt. Substanzen wie Zucker, Salz, Aromastoffe, Geschmacksverstärker, Emulgatoren, Konservierungsmittel haben keinen Einfluss auf das Analyseergebnis. Die Bedienung des Mikrowellentrockners und des Oracle Moduls erfolgt über einen Touchscreen. Die Arbeitsanweisungen sind menügeführt analog zur Bedienung von Smartphones, und mit dem integrierten PC kann auch angelerntes Personal schnell Analysen selbstständig durchführen.

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Bild 2: Nach erfolgter Trocknung wird die Probe in das Oracle Modul NMR überführt. © CEM

Evaluierungsstudie
Das Oracle-Gerät wurde in einer internationalen Evaluierungsstudie des akkreditierten Labors Actalia Cecalait [1] mit unterschiedlichsten Probenarten untersucht. Alle Probenarten wurden im Oracle auf ihren Wasser- und Fettgehalt hin untersucht und mit den Referenzgehalten verglichen, die auf Referenzmethoden basieren. Damit sind die Ergebnisse von unbekannten Proben vergleichbar zu den Ergebnissen der Standardverfahren. Mehrere Molkerei-/Milchprobenarten wurden in der Studie untersucht: Sahne, Milchpulver, verschiedene Käsesorten, saure Sahne, Joghurt, Dessert und Eiscreme, in einer Bandbreite von 0,5 bis 45,0 % Fett.

Die Oracle-Ergebnisse sind mit den Standard-Referenzmethoden der unterschiedlichen Lebensmittel vergleichbar. © CEM

Actalia stellte fest, dass der Oracle Fettanalysator in der Lage war, alle oben genannten Molkereiproben mit der gleichen Richtigkeit und besserer Genauigkeit im Vergleich zu den nasschemischen Extraktionstechniken Röse-Gottlieb, Weibull-Berntrop und Schmidt-Bonzynski-Ratzlaff zu analysieren. Die Messdauer beträgt nur wenige Minuten und erfordert keinerlei Methodenentwicklung oder Kalibrierung. Insbesondere ergaben der Vergleich der Oracle- und Nasschemie-Ergebnisse einen linearen Bestimmungskoeffizienten (R2) von 1,000 (s. Grafik). Actalia kam auch zu dem Schluss, dass die Wiederholbarkeit bei Oracle für alle Proben besser war als die Referenzchemie. Actalia mit Sitz in Poligny, Frankreich, ist ein COFRAC-akkreditiertes Labor, das sich auf die Bereitstellung technischer und wissenschaftlicher Erkenntnisse für die Validierung und Vereinheitlichung von Analysenmethoden mit Expertise in der Molkereianalyse spezialisiert hat. Darüber hinaus ist Actalia sowohl Veranstalter von Ringversuchen als auch ein globaler Lieferant von SRM (sekundären Referenzmaterialien) für Milchprodukte.

Zusammenfassung
Trockene Proben wie z. B. Futtermittel, Snacks, Backwaren und Backzutaten, Cerealien, Cracker und Kekse, Getreide, Schokolade, Bonbons, Roh-Kakao und Kakaobohnen, Nüsse, Vollmilchpulver, Stärke, Eigelbpulver und auch Öle und Fette können direkt im Oracle auf die Fettgehalte hin untersucht werden. Hier entfällt das Trocknen vor der Analyse. Proben wasserhaltiger Lebensmittel müssen zunächst im Mikrowellentrockner getrocknet werden, um den Fettgehalt mit NMR bestimmen zu können. Auch das ist mit dem Mikrowellen- und NMR-Verbundgerät Oracle möglich.

Literatur
[1] Actalia Cecalait ORACLE Evaluation report, A. Qudotte, M. Esteves, JR Bondier, P. Trossat, Dezember 2017

Weitere Infos unter:
www.fett-bestimmung.de und
www.youtube.com/watch?v=9_RpF8LwB8k

AUTOR
Ulf Sengutta
CEM GmbH, Kamp-Lintfort

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