Titration & Spurenanalytik

Bereits seit 25 Jahren veranstaltet die Deutsche Metrohm aus Filderstadt die so genannten „Metrohm-Informationstage“. Deren Ziel war und ist es, Anwendern aus Labor und Prozessanalytik die neuesten Entwicklungen und Trends in der Titration, der Ionenchromatographie und der Voltammetrie aufzuzeigen. Dieses Jahr hatte das Unternehmen erstmals Filderstadt als Veranstaltungsort gewählt – aus gutem Grunde, feierte man doch den vierzigsten Geburtstag der Deutschen Metrohm. Neben der Möglichkeit, sich in Vorträgen zu informieren, hatten die Tagungsteilnehmer auch die Möglichkeit zu einer Firmenbesichtigung. Ergänzt wurde die Veranstaltung schließlich durch eine Posterpräsentation sowie eine kleine historische Geräteausstellung, die dem Besucher den raschen Fortschritt in der Gerätetechnik im wahrsten Sinne des Wortes vor Augen führte.

Titration in Labor und Prozess

Den ersten Vortrag hielt Jan V. Geil, Vizedirektor der Metrohm AG im schweizerischen Herisau. Geil, der bereits seit 37 (!) Jahren für Metrohm arbeitet, vermittelte den Tagungsteilnehmern einen Einblick in die Geschichte des Unternehmens und erläuterte dessen Firmenphilosophie und die angepeilten strategischen Ziele. Heute umfasst die Metrohm-Gruppe 35 Tochter- und Beteiligungsunternehmen, die weltweit 42 Märkte abdecken (siehe hierzu auch den Infokasten „Metrohm weltweit“). Der Vizepräsident legte Wert auf die Feststellung, dass sämtliche Metrohm-Produkte „made in switzerland“ sind. „Wo Metrohm draufsteht, das ist ausschließlich in der Schweiz hergestellt worden“, sagte Geil und verwies ergänzend auf die hohe Fertigungstiefe bei Metrohm.
Joachim Thiede von der Firma Schülke & Mayr stellte in seinem Vortrag „Titrimetrische Methoden in einem chemisch-pharmazeutischen Unternehmen“ Beispiele für nahezu alle Titrationsarten (Säure-Base-, Redox-, Komplexierungs- und Fällungstitrationen bzw. Tensidtitrationen) in Konservierungs- und Desinfektionsmitteln vor. Beispielsweise werden im Rahmen der Qualitätssicherung Aldehyde, Milchsäure, Bromid, Wasser, Arzneimittelwirkstoffe und Komplexbildner titrimetrisch bestimmt.
Dr. Franz Rudolf Kunz von der AQura in Hanau betonte in seinem Beitrag „Titrimetrische Methoden in der Analytik von Organika und Pharmawirkstoffen“ den Stellenwert titrimetrischer Verfahren einschließlich der Wasserbestimmungsmethode nach Karl-Fischer. Derzeit werden bei der AQura etwa 1200 titrimetrische Prüfverfahren in der organischen Analytik zur Rohstoffkontrolle, Inprozesskontrolle, Endproduktanalytik und Stabilitätskontrolle von Degussa-Produkten eingesetzt. Neben der Chromatographie und Elementaranalyse sind diese Methoden unverzichtbar in der täglichen Laborpraxis des Degussa-Tochterunternehmens.
Franz Müller von der Deutschen Metrohm Prozessanalytik in Echterdingen und Detlef Koch von der Solvay Infra GmbH in Rheinberg erläuterten anhand von Beispielen aus der Prozesstitration, was bei dem Übergang vom Labor zum Betrieb und in den Prozess bedacht werden sollte. Interessant war u.a. die Anwendung des Lebenszyklusmodells aus der GLP auf die Beschaffung und den Betrieb von Online-Analysatoren.
Claudia Mayer, Sigma Aldrich (Steinheim), informierte in ihrem Vortrag darüber, wie in ihrem Unternehmen die titrimetrische Qualitätssicherung von Feinchemikalien erfolgreich vom Labor in den Betrieb ausgeweitet wurde, um Kapazitätsengpässe für Routinebestimmungen zu vermeiden. Der umfangreiche Forderungskatalog konnte durch ein maßgeschneidertes ProcessLab-System erfüllt werden. Damit gelingt es, ohne Umrüstung des Systems mit fünf Titriermitteln etwa 75 % der Titrationen abzuarbeiten.

Spurenanalytik par excellence

Am zweiten Veranstaltungstag zeigte Prof. Dr. Andreas Seubert von der Universität Marburg, wo die Ionenchromatographie heute steht – ganz frei nach „Shakespeare und Laitinen“ schon sehr weit am Ende ihrer Technikphase. Aber einige Highlights gibt es dennoch: Automation und Inline-Probenvorbereitung, Gradientenelution mit CO₂-Suppression, verbesserte Trennsäulen und Kopplungen mit MS und ICP.

Michael Petri berichtete dann über die ionenchromatographische Wasseranalytik aus Sicht eines Wasserversorgers, der aus dem Bodensee etwa vier Millionen Menschen mit Trinkwasser versorgt. Neben den routinemäßigen Anionenanalysen waren insbesondere die Bestimmung von Brom- und Iodspezies sowie der anorganischen Arsen- und Selenspezies mit der ICP-MS-Kopplung hochinteressant.

Einen mitreißenden Vortrag mit dem Titel „Ionenchromatographische Methoden in der Analytik von Wirkstoffen“ hielt Dr. Lothar Plaggenborg von der Dynamit Nobel in Leverkusen, wo allerdings schon lange keine Spreng-, sondern Pharmawirkstoffe hergestellt werden. Darunter sinnigerweise auch Nitroglycerin, das – was längst nicht jedem bekannt ist – auch als Medikament Verwendung findet. Anhand von Beispielen wie der Bestimmung von Nitrit und Nitrat in Nitroglycerin, von Azid in einem weiteren Pharmawirkstoff und der Bestimmung der Reinheit von Phosphoroxychlorid wurde die Leistungsfähigkeit der Ionenchromatographie neben den bestens etablierten HPLC- und GC-Methoden aufgezeigt.

Nachmittags berichtete Dr. Karl Heinz-Bauer von Hessenwasser in Darmstadt über eine Vielzahl von voltammetrischen Bestimmungen in Wasserproben. Neben den üblichen Schwermetallen wie Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co werden auch Bi, Tl, Mn, Cr und U überwacht. Besonders interessant war der voltammetrische Bismut-Komplexierungsindex, ferner der Ansatz der stimmigen Konzentrationsverhältnisse von zusätzlich voltammetrisch bestimmten Schwermetallionen zur Beurteilung der korrekten Probennahme und Probenzuordnung.
In einem überzeugenden Abschlussvortrag zeigte Dr. Gunter Ruick vom Landesamt für Verbraucherschutz in Halle an der Saale, was man alles in der amtlichen Lebensmittelüberwachung durch die Anwendung voltammetrischer Methoden neben AAS, ICP-OES und ICP-MS erreichen kann. Besonders interessant waren seine Ausführungen zur Sn- und V-Analytik in Lebensmitteln. Die Vor- und Nachteile gegenüber den anderen Methoden wurden angesprochen, wobei sich wieder einmal zeigte, dass es die Methode nicht gibt, sondern nur die geeignete unter Berücksichtigung von Selektivität, Nachweisvermögen, Kosten, Robustheit, Zeitbedarf und Automationsgrad.

Der zweite Veranstaltungstag, der ganz im Zeichen der Spurenanalytik mittels IC und Voltammetrie stand, unterstrich die hohe Bedeutung ionenanalytischer Bestimmungsmethoden in der Qualitätssicherung – sei es nun bei der Kontrolle industrieller Prozesse, in der Lebensmittel- und Umweltüberwachung oder bei der Entwicklung neuer Verfahren. Dies wurde auch denjenigen eindrucksvoll vor Augen geführt, die sich überwiegend mit aufwendigsten und gekoppelten Analysentechniken beschäftigen. Es geht eben manchmal auch einfach, preiswert und schnell, wenn auch nicht immer.

Metrohm weltweit

Die 1943 in Herisau/Schweiz gegründete Metrohm AG ist heute im Besitz der Metrohm-Stiftung. Die Stifter legten Wert auf die Erhaltung der Unabhängigkeit des Unternehmens und seinen Beitrag an das öffentliche Wohl, insbesondere des Kantons Appenzell Ausserrhoden. 1946 übernahm das in Mailand ansässige Handelshaus AESSE die erste Auslandsvertretung der Metrohm für Italien. In den folgenden Jahrzehnten wurde die internationale Präsenz sukzessive mit unabhängigen Vertretungen erweitert, bis 1967 die Deutsche Metrohm die erste ausländische Vertriebstochtergesellschaft wurde. In den beiden folgenden Jahrzehnten wurden punktuell einige Beteiligungs- und Tochtergesellschaften gegründet und mit Beginn der 90er Jahre wurde diese Unternehmenspolitik forciert. Dahinter steht das Kundenbedürfnis, weltweit auf höchstem Niveau beraten und bedient zu werden.

Heute umfasst die Metrohm-Gruppe 35 Tochter- und Beteiligungsgesellschaften, die 42 Märkte abdecken. Insgesamt werden derzeit Metrohm-Geräte in 125 Länder verkauft. Die Gruppe beschäftigt mehr als 1300 Mitarbeiter weltweit und realisiert einen konsolidierten Umsatz von über 300 Mio. CHF.