Analyse von Mikropartikeln

FT-IR-Mikroskopie

Marcus Roming*)
*) Bruker Optik GmbH, 76275 Ettlingen, E-Mail: info@brukeroptics.de

Es gibt zahlreiche Anwendungsgebiete, in denen die Analyse von Mikropartikeln von großem Interesse ist. Mikropartikel sind überall in unserer Umwelt zu finden und sind sowohl natürlichen als auch technischen Ursprungs. Die FT-IR-Mikroskopie ermöglicht es, ein IR-Spektrum auch von kleinsten Strukturen zu messen und erlaubt so auch die Analyse von Gemischen mit mehreren Partikel-Komponenten. Die Leistungsfähigkeit dieser Methode wird nachfolgend anhand von zwei Anwendungsbeispielen aufgezeigt.

Von technischer Relevanz sind Mikropartikel z.B. dann, wenn sie als Verunreinigung von Produkten wie Medikamenten oder elektronischen Bauteilen auftreten. Mikropartikel können aber auch eine erwünschte Produktkomponente sein, z.B. in Reinigungsmitteln oder Polymeren. Allerdings gestaltet sich ihre Analyse oftmals schwierig, vor allem dann, wenn die Partikel nicht in größeren Mengen verfügbar sind oder individuell analysiert werden sollen. In der FT-IR-Mikroskopie jedoch genügt ein einzelnes Mikropartikel für eine chemische Analyse anhand seines IR-Spektrums - eine Leistung welche von kaum einer anderen Analysentechnik erbracht werden kann. Zudem ist die FT-IR-Messung zerstörungsfrei und erlaubt somit die Anwendung weiterer analytischer Techniken.

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Gerätetechnik

Das FT-IR-Mikroskop LUMOS (Bild 1) ist ein Komplettsystem, welches über ein integriertes Interferometer, einen hohen Automatisierungsgrad und eine dedizierte Benutzeroberfläche verfügt. Sein 8x-Objektiv bietet die Messmodi ATR, Transmission und Reflexion und erlaubt die Aufnahme qualitativ hochwertiger visueller Bilder. Der innovative motorisierte Kristall für die abgeschwächte Totalreflexion (ATR) erlaubt einen voll automatisierten Messablauf einschließlich Hintergrund- und Probemessungen. Ein großer Arbeitsabstand und der ungehinderte Zugang zum Probentisch ermöglichen eine einfache Positionierung der Probe. In Kombination mit einem motorisierten Probentisch können vollautomatische Rastermessungen durchgeführt werden. Der zugehörige OPUS-Video-Assistent führt den Benutzer durch den gesamten Messablauf und bietet immer die passenden Funktionen für den aktuellen Messschritt an.

Analyse einer flüssigen pharmazeutischen Rezeptur

Pharmazeutische Substanzen müssen so rein wie möglich sein. Selbst Spuren von Verunreinigungen müssen sorgfältig untersucht werden um ihren Ursprung zu ermitteln und weitere Kontaminationen zu verhindern. Bei unserem Beispiel wurden die Verunreinigungen mittels eines Goldfilters mit einer Porengröße von 5 µm aus einer flüssigen Arzneimittelprobe gefiltert. Nach dem Trocknen wurden die Filterrückstände direkt auf dem Goldfilter mit dem LUMOS-FT-IR-Mikroskop untersucht (siehe Bild 2).

Bei den kleinen schwarzen Punkten, welche hauptsächlich auf der rechten Seite des Bildes zu sehen sind, handelt es sich um die Poren des Goldfilters, die größeren Partikel und Fasern sind der Filtrationsrückstand. Zur Analyse wurden an drei verschiedenen Stellen (in Bild 2 rot, blau und hellblau markiert) ATR-Spektren gemessen. Zur Eingrenzung des Messbereichs auf die einzelnen Partikel wurden die automatischen Schneidenblenden auf eine Größe von 10 x 10 µm gesetzt. Die Spektren wurden mit einer Auflösung von 4 cm-1 und einer Messzeit von 20 s pro Messpunkt gemessen. Die Ergebnis-Spektren sind in den Farben der jeweiligen Messpunkte in Bild 3 zu sehen.

Die Messungen zeigen klar, dass die Probenpartikel nicht so einheitlich sind, wie das visuelle Bild vermuten lässt. Die beiden oberen Spektren in Bild 3 zeigen auf den ersten Blick deutliche Unterschiede. Durch die Bibliothekssuche kann das erste Spektrum eindeutig als Cellulose und das zweite als Talkum identifiziert werden. Beide Spektren sind zusammen mit dem jeweiligen Bibliotheksspektrum in Bild 4 abgebildet; in beiden Fällen lag die Trefferqualität nahe dem Idealwert von 1000.

Das dritte Spektrum aus Bild 3 ist offensichtlich wieder Talkum, wobei zusätzliche Banden um 1600 cm-1 zu erkennen sind, die wahrscheinlich von einem Polymer wie Polyamid oder Wolle stammen. Mit diesen Informationen ist es nun deutlich einfacher, den Ursprung der Verunreinigungen zu ermitteln.

Mikroskopischer Defekt in einer Mehrschichtstruktur

Unser zweites Beispiel ist ein in einer Acrylharz-Mehrschichtstruktur eingeschlossenes Mikropartikel. Der Einschluss hat einen Durchmesser von ungefähr 22 µm und kann auf dem visuellen Bild kaum von dem umgebenden Matrix-Material unterschieden werden (siehe Detail in Bild 5). Um das Partikel sichtbar zu machen und Informationen über dessen chemische Zusammensetzung zu erhalten, wurde eine Rastermessung des Einschlusses mit einem 7 x 7 Messraster erstellt. Als Blendeneinstellung wurde für alle Messpunkte 12 x 12 µm gewählt (siehe Detail Bild 5, rote Quadrate).

Das IR-Spektrum des Partikels hat eine ausgeprägte Doppelbande bei 1650 und 1550 cm-1 welche nicht in den Spektren der umgebenden Matrix zu finden ist. Das mittels chemischer Bildgebung erstellte Bild, das in Bild 5 zu sehen ist, wurde durch Integration der Bande bei 1650 cm-1 erhalten und zeigt einen wesentlich höheren Kontrast als das visuelle Bild.

Um die chemische Zusammensetzung des Einschlusses zu ermitteln, wurde das in der Mitte des Partikels gemessene Spektrum über eine Bibliothekssuche identifiziert. Das Ergebnis der Suche ist in Bild 6 zu sehen und zeigt klar, dass das eingeschlossene Partikel aus Polyamid besteht.

Zusammenfassung

Mit dem FTIR-Mikroskop LUMOS können Mikropartikel schnell und routinemäßig gemessen werden. Das integrierte vollautomatisierte ATR-Objektiv eignet sich hervorragend für die Analyse von mikroskopisch kleinen Proben und bietet sowohl eine hohe laterale Auflösung als auch eine exzellente Oberflächenempfindlichkeit.

In Verbindung mit der in der Spektroskopiesoftware OPUS integrierten Bibliothekssuche ist es möglich, selbst unbekannte Proben zu identifizieren. Die chemische Bildgebung ermöglicht es, auch größere Partikel zu visualisierten und zu analysieren. Dank seiner komfortablen Bedienung und seiner hohen Leistungsfähigkeit ist das LUMOS zur Analyse von Mikropartikeln ideal geeignet.

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