Vorträge, Workshops und gute Gespräche

LABO Anwendertag Elementanalytik

Am 21. November 2019 trafen sich Gerätehersteller und Anwender in Darmstadt auf dem LABO Anwendertag Elementanalytik. Referenten gaben einen Einblick in die Praxis und griffen hier besondere analytische Fragestellungen auf.
© WBM
Zum Auftakt der Veranstaltung zeigte Dipl.-Ing., Dipl.-Hydrol. Nathalie Korf von der TU Berlin die besonderen Herausforderungen der Multielementanalytik in der Kreislaufwirtschaft auf – angefangen bei der Probennahme über die Probenaufbereitung bis hin zur Analytik. Schon die Planung der Probennahme und die Probennahme selbst richten sich nach dem Analysenziel. Wegen unterschiedlicher und komplexer Matrices, unterschiedlicher Ziel- elemente und Fragestellungen ist hier an Routineuntersuchungen nicht zu denken. Auch fehlt es an Referenzmaterialien und Referenzmethoden. Am Beispiel von Leiterplatten beschrieb Korf die besondere Probenvorbereitung und die Analysenergebnisse aus einem eigenen Projekt. Die Ingenieurin betonte die Notwendigkeit von Ringversuchen und Laborvergleichen für die Multielementanalytik in der Kreislaufwirtschaft und verriet, dass schon im kommenden Jahr Ergebnisse eines europaweiten Ringversuchs veröffentlicht werden sollen.

Industrielle Elementanalytik der Zukunft – quo vadis?

Gespannt lauschten die Teilnehmenden den Ausführungen von Dr. Martin Wende, Leiter Elementanalytik bei der BASF. Er beschrieb zunächst die verschiedenen Labor-Arten bei der BASF: Labore für die produktionsnahe Analytik, die jeder Betrieb hat, QC-Labore, die für mehrere BASF-Betriebe zuständig sind – und nach Spezialgebieten aufgeteilte Kompetenzlabore für besondere Untersuchungen. Eines dieser Kompetenzlabore behandelt die Elementanalytik. Die Automatisierung, die längst in die Labore Einzug gehalten hat, hat in den letzten Jahrzehnten deutlich für mehr Geschwindigkeit gesorgt, auch in der Probenvorbereitung. Als Beispiel führte Wende den Säureaufschluss an, der bei der BASF – mit Autosampler – schon seit Jahren vollautomatisiert ist. Doch während ein Aufschluss z. B. im Jahr 1996 noch über Nacht lief, so sei er heute am gleichen Tag fertig. Weiterhin seien durch zielgerichtetere Anfragen weniger Proben erforderlich, was zum Einsatz modularer Systeme geführt habe.

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Mobiler Versuchsroboter

Wie Roboter die Arbeiten in analytischen Laboren unterstützen können, zeigte Wende mit Fotos vom Heidelberger Standort: Hier räumt ein mobiler Roboter Racks aus und transportiert die Glasgeräte zum Zielort. Doch ein Einsatz in der instrumentellen Analytik ist noch nicht möglich, denn es existieren noch keine Schnittstellen zwischen Roboter und Analysengeräten.

Mensch und Maschine: Hand in Hand?

Martin Wende malte ein Bild vom Labor der Zukunft, in dem automatisierte Maschinen und Menschen, die die Analysengeräte bedienen, in einem gemeinsamen Raum arbeiten. Er wies daraufhin, dass manches auch aus Arbeitsschutzgründen nicht möglich sei – man denke an die automatisierten Maschinen, die die Probenvorbereitung durchführen (Stichwort Säureaufschluss). Eine Vision der Zukunft: Menschen und Roboter arbeiten Hand in Hand.

Dr. Patrick Klemens, Geschäftsführer der ESI Elemental Service & Instruments, beschrieb, welche Methoden gestern (wie AAS, Photometer, Mikrowellenplasma, ICP) und welche heute stark im Einsatz sind (ICP-OES und ICP-MS, auch AAS) und zeigte die Trends der letzten Jahre auf. Er stellte außerdem ein Proben-Verdünnungssystem vor, welches für die OCP-MS-Analytik genutzt werden kann, und erläuterte die Vorteile.

Nach einem Mittagsimbiss startete Dr. André Klostermeier, Produktmanager bei der Eltra GmbH, mit dem Thema „Analysegerechte Probenvorbereitung und Bestimmung von TOC/TIC-Gehalten in Bodenproben mittels Elementaranalyse“. Nach einer kurzen Einführung zu Kohlenstoff in der Elementanalytik, ging er auf die Probenvorbereitung von Bodenproben ein: Er beschrieb geeignete Mühlenarten je nach Bodenbeschaffenheit, um für die Analyse möglichst eine Partikelgröße von ≤ 250 μm zu erreichen, und Abläufe zu Ansäuern und Trocknen. Zur Bestimmung des TOC/TIC-Gehaltes in Böden und anderen Feststoffen sind Verbrennungsanalysatoren (Elementaranalysatoren) wichtige Analysengeräte. Der Chemiker beschrieb Analysenbedingungen für eine normengerechte TC/TOC/TIC-Analyse nach DIN EN 15936 und verglich sie mit den Anforderungen nach der neuen Temperaturmethode (DIN 19539).

Analytik als Handwerk

Die Teilnehmer lernten auch, was zu Abweichungen bei TOC-Werten führen kann: Zum Beispiel, dass schon bei der Probenvorbereitung Trocknungstemperatur oder Säurezugabe bei bestimmten Probenzusammensetzungen Veränderungen bewirken, die zu Minderbefunden führen. Und – da nicht alles automatisiert ist – manuelle Schritte können hohe Abweichungen bewirken, so der Referent. In der Analytik sei von Vorteil, wenn man alles gleich mache; so komme es zu weniger Fehlern. In der Art: Man muss so und so mit der Probe umgehen, wenn man das und das messen will – „Analytik als Handwerk“.

Das Referentenduo Christian Hartmann (Optimal Systems, Sales) und Ulrich Schreiter (Geschäftsführer der Aquaserv UG) zeigte am Beispiel der Wasseranalytik die Integration von Probennahme und -vorbereitung im LIMS und wies auf die Wichtigkeit hin, die Probennahmeprozesse hier qualifiziert zu integrieren. So sollten zugrundeliegende Normen einbezogen und hinterlegt sein, genauso wie die Verantwortlichkeiten für die einzelnen Prozessschritte. Mit eindeutiger Proben- und Datenerfassung – auch im Feld – ins beschriebene LIM-System habe der Anwender eine digitale Laborakte, welche die gesamte Historie aller Beprobungen enthält, inklusive hinterlegter Aufgaben.

Von der Firma MLS waren Gernot Kopp, Leiter Anwendungstechnisches Labor, und Jasper Karschnia vom Vertrieb angereist, um neue Verfahren zur Bestimmung von Hg und Hg-Spezies in diversen Proben vorzustellen. Mit der dargestellten Technik können Feststoffe, Flüssigkeiten wie auch Gase untersucht werden. Die direkte Hg-Analytik (DMA = Direct Mercury Analyzer) biete durch die hohen Verbrennungstemperaturen und katalytische Nachbehandlung praktisch interferenzfreie Untersuchungen und benötige keine aufwändige Probenvorbereitung. Und die Trennung von organischen Quecksilber-Verbindungen wie Methyl- und Dimethyl-Hg von anorganischen Komponenten könne durch eine selektive Extraktionstechnik deutlich vereinfacht werden. Gleichzeitig würden Fehlermöglichkeiten, die bei einer zusätzlichen Rückextraktion mit Cystein auftreten, beseitigt.

An Beispielen verschiedener Fisch-Probenarten beschrieben die MLS-Experten die gesamte Vorgehensweise zur Analyse und zeigten Messergebnisse von Probenserien. Kopp wusste zu berichten, dass anhand von Analysen langlebiger Spezies von Meerestieren wie Robben, Thunfisch, Haifisch etc. heute sehr hohe Messwerte festgestellt werden. Auch im menschlichen Haar sei durchaus festzustellen, ob die jeweilige Person in der Vorwoche Fisch gegessen habe.

Workshops für Fragen zur Praxis 

Am Nachmittag hatten die Teilnehmer die Möglichkeit im Rahmen von Workshops konkrete Fragen zu Gerätschaften zu stellen. So konnten sie z. B. ein DMA-Gerät von MLS zur Quecksilberanalytik im Einsatz kennenlernen. Beim Workshop von Analytik Jena stellten Dr. René Chemnitzer, Produktmanager ICP-MS und Dr. Sebastian Wünscher, Produktmanager ICP-OES, Beipiele aus der Lebensmittelanalytik mit Hilfe von ICP-MS vor. Und w

ie eine automatische gravimetrische Probenvorbereitung mit automatischer Kennzeichnung der Probe und die anschließende Quantifizierung in Verbindung mit dem Autosampler Inmotion durchgeführt wird, erklärten am Aufbau vor Ort anschaulich Andrea Unterkircher und Pascal Weinelt von Mettler Toledo.

Fazit aus den Rückmeldungen unserer Teilnehmer: Eine gelungene Veranstaltung!

Mehr Bilder zur Veranstaltung finden Sie hier.

Dr. Barbara Schick, Redaktion LABO

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