Probeentnahme-Systeme in der Onlineanalytik

„Maßgeschneiderte“ Analytik

Probeentnahme-Systeme in der Onlineanalytik müssen an den Prozess angepasst sein. Der Autor von Shimadzu beschreibt Anforderungen an die Probenahme für die Online-Analyse von Wässern am Beispiel des Summenparameters TOC und ein Verfahren der Online-Probenahme.
© Artizarus/Shutterstock.com

Nahezu jede neue großtechnische Anlage enthält Messtechnik, um den Prozess kontinuierlich zu überwachen. Die Anforderungen an solche Prozessanalysatoren sind andere als an Laborsysteme. Wichtig sind etwa die Anbindung an die Prozessleitwarte oder die hohe Verfügbarkeit – schließlich arbeitet ein solches System oft rund um die Uhr autark. Ein weiterer wesentlicher Aspekt ist die zuverlässige Probenahme.

Summenparameter TOC

Organische Verbindungen stellen für viele Matrices eine Verunreinigung dar. Um die organische Belastung eines Wassers zu bestimmen, ist eine Einzelstoffanalytik jedoch nicht einsetzbar – die Anzahl der bekannten organischen Verbindungen wird derzeit auf 40 Millionen geschätzt (Angabe Wikipedia). Als Maß der Verunreinigung durch organische Substanzen gilt der Summenparameter TOC (Total Organic Carbon = gesamter organischer Kohlenstoff).

Um den TOC zu messen, stehen verschiedene Methoden zur Verfügung. Das am häufigsten genutzte Verfahren ist die Direktmethode oder kurz: der NPOC (Non Purgeable Organic Carbon = nicht ausblasbarer organischer Kohlenstoff). Bei dieser Bestimmung werden zunächst die anorganischen Kohlenstoffverbindungen, wie Carbonate, Hydrogencarbonate und Kohlendioxid, eliminiert. Dazu wird die Wasserprobe mit einer Mineralsäure versetzt, z. B. Salzsäure. Sie setzt die Carbonate und die Hydrogencarbonate zu Kohlendioxid und Wasser um; ein Spülgas entfernt sie vollständig aus der Probe. Anschließend wird ein Aliquot der vorbereiteten Probe auf einen heißen Katalysator injiziert. Auf dem Katalysator werden die organischen Verbindungen zu Kohlendioxid oxidiert und von einem Trägergas zu einem NDIR-Detektor geführt und detektiert.

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Prozessanalysator TOC-4200 von Shimadzu. © Shimadzu

Der TOC lässt sich nicht nur einfach und sicher im Labor bestimmen, sondern auch präzise im Prozess erfassen. Dazu werden spezielle Prozess-Analysatoren eingesetzt. Das Gerät TOC-4200 von Shimadzu ist ein solcher TOC-Prozessanalysator (Bild). Er übernimmt die Probenvorbereitung automatisch (Ansäuern und Ausgasen) und injiziert eine Teilmenge der vorbereiteten Probe auf einen 680 °C heißen Platinkatalysator. Nachdem der TOC-Wert ermittelt ist, wird er zur Prozessleitwarte übertragen. Dafür stehen verschiedene Kommunikationswege zur Verfügung, von der 4 – 20 mA-Schnittstelle bis zur Modbus-Anbindung.

Die Probenahme

Einen Online-Analysator an eine Messstelle anzubinden, ist in der Regel eine Maßanfertigung. Das gilt insbesondere für die Probenanbindung und die Probenentnahme. Denn jede Probe und jeder Probenstrom sind anders und müssen anders entnommen und behandelt werden.

Wässer mit und ohne Partikel

Die Probenahme von partikelhaltigen Wässern ist eine besondere Herausforderung. Diese müssen filtriert oder gar homogenisiert werden, wenn die Partikel bei der Analyse mit erfasst werden sollen. Dazu stehen spezielle Probenahmesysteme mit Homogenisierer zur Verfügung. Bei diesen Systemen wird eine Wippe in den kontinuierlich fließenden Probenstrahl geführt, die einen Teilstrom in den Homogenisierer leitet. Ein Gitternetz entfernt vor der Ankunft größere Partikel aus der Probe.

Schematischer Aufbau der Probenahmeeinheit mit Homogenisator. © Shimadzu

Ist der Homogenisierer befüllt, homogenisiert ein scharfes Scherwerkzeug die Probe. Anschließend entnimmt das ISP-Modul des TOC-4200 eine Teilmenge zur Probenvorbereitung und zur Analyse (Ansäuern, Ausgasen, Injektion). Der Rest wird abgelassen. Vor erneutem Gebrauch des Systems reinigt ein Spülwasser die Probenahmeeinheit, samt Gitter und Scherwerkzeug.

Werden partikelfreie Wässer gemessen, wie etwa Reinstwässer oder Kondensate, spielen ganz andere Anforderungen an die Probenentnahme eine Rolle. Hier ist es etwa wichtig, die Probe vor Verunreinigungen aus der Umgebung zu schützen. Der Probenstrom soll möglichst keinen Kontakt mit der Außenumgebung haben.

Probenahmesystem für Reinstwässer. © Shimadzu

In der im Folgenden beschriebenen Probenahmeeinheit fließt die Probe durch einen Überfüllbehälter; in ihm befindet sich das eigentliche Entnahmegefäß. Hierauf ist ein Luftstrom angelegt, der verhindert, dass Wasser eindringen kann. Erst kurz vor der Probenahme wird der Luftstrom unterbrochen. Das Entnahmegefäß füllt sich, und der Analysator kann einen Teil der Probe zur Analyse entnehmen. Anschließend wird der Luftstrom wieder zugeschaltet. Dieser drückt das Gefäß bis zum nächsten Zyklus wieder leer. So kommt die Probe zu keiner Zeit mit der Umgebungsluft in Berührung.

Gegenstromprobenahme

Prinzip der Gegenstromprobenahme. © Shimadzu

Eine der am häufigsten verwendeten Entnahmeeinheiten verfahren nach dem Prinzip der sogenannten Gegenstromprobenahme. Sie bestehen aus einem Überlaufrohr, in das eine Entnahmekapillare eingeführt wird. Der Probenentnahmepunkt liegt direkt hinter dem Rohrbogen, so dass eine turbulente Strömung der Probe ein eventuell vorliegendes Mehrphasengemisch homogenisiert. Der Analysator TOC-4200 zieht die strömende Probe entgegen ihrer Strömungsrichtung aus dieser Kapillare und spült sie anschließend mit Spülwasser zurück. Die Probenentnahmeeinheit enthält damit keine beweglichen Teile oder Filter und ist somit praktisch wartungsfrei. Das strömende Medium trägt stetig Partikel oder Ablagerungen von der Kapillare fort, so dass keine Verstopfungen entstehen können.

Mehrere Probenströme messen

Der Online-Analysator TOC-4200 kann zudem nicht nur einen Probenstrom untersuchen, sondern bis zu sechs verschiedene Ströme. Hierfür kommen Probenstromwechsler oder spezielle Ventile zum Einsatz. Diese lassen sich in freiprogrammierbarer Reihenfolge hintereinander beproben und analysieren. Die Anforderung an die Probennahme und den Probenstromwechsler wird umso größer, wenn die verschiedenen Ströme in ihrer Zusammensetzung unterschiedlich sind. Hier ist es wichtig, die Entnahmeeinheit gut zu spülen, um Querkontaminationen zu vermeiden.

Fazit

Für die unterschiedlichen Anwendungen und Anforderungen an die TOC-Analytik benötigt man flexible Analysatoren, die sich an die jeweiligen Gegebenheiten anpassen lassen, sowie verschiedene Probenahme-Systeme, die auf die jeweilige Probe zugeschnitten sind. Man kann mit einem Analysator aber nicht nur einen Probenstrom untersuchen. Spezielle Probenstromwechsler machen es möglich, mit einem TOC-4200-Analysator bis zu sechs verschiedene Probenströme zu analysieren. Prozess-Analytik ist maßgeschneiderte Analytik, denn der Analysator muss an die jeweilige Gegebenheit angepasst werden, nicht umgekehrt.

AUTOR
Sascha Hupach
Shimadzu Deutschland, Duisburg
info@shimadzu.de
http://www.shimadzu.de

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