Partikelmessungen

Qualitätsbeurteilung von Schleifmittelpulvern

Eine Korundprobe wurde in Bezug auf Partikelgrößenverteilung (Laserbeugung) und Partikelform (dynamische Bildanalyse) untersucht.
Bild 1: Darstellung des optischen Systems des Bettersizer S3 Plus (Doppellinsensystem mit DLOIOS-Technologie und CCD-Kameraeinheit). © 3P Instruments

Schleifmittel sind Hartstoffpartikel, die zur Oberflächenbehandlung unterschiedlicher Materialien, z. B. Metalle, Keramiken oder Polymere, eingesetzt werden. Hierbei kommt es zum Materialabtrag an der Oberfläche des zu bearbeitenden Körpers durch Zerspanen. Schleifmittel können sowohl in gebundener Form, d. h. eingebettet in Trägermaterialien (Schleifpapier, -gewebe, -scheiben etc.) oder in nicht gebundener Form als Pulver, Paste oder Strahlmittel zum Einsatz kommen. Partikelmessungen können zur Beurteilung von Schleifmitteln beitragen.

Neben den Materialeigenschaften (Härte, Temperatur- und chemische Beständigkeit) hängt die Einsatzfähigkeit und Qualität des Schleifmittels im Wesentlichen von der Kornmorphologie, d. h. der Partikelgrößenverteilung und Partikelform, ab. Idealerweise muss ein Messgerät zur Qualifizierung eines Schleifmittels für eine bestimmte Anwendung zum einen über den relevanten Partikelgrößenbereich exakt die Partikelgrößenverteilung bestimmen und darüber hinaus die Morphologie der Teilchen über geeignete Formparameter statistisch abbilden können. Im Folgenden werden solche Untersuchungen an einem Korund beschrieben.

Messmethode und Experimente

In dem Partikelgrößen- und -formmessgerät Bettersizer S3 Plus [1] sind die beiden optischen Messverfahren „Laserbeugung“ (oder auch: „statische Lichtstreuung“) [2] und „dynamische Bildanalyse“ [3] integriert und können – je nach Anwendung – getrennt oder in Kombination angewendet werden. Der technische Aufbau des Gerätes ist in Bild 1 gezeigt: Die Probe wird in einem flüssigen Medium dispergiert und durch die Messküvette gepumpt. Die Streulichtmessung erfolgt mithilfe eines kurzwelligen Lasers (532 nm), einem patentierten Doppellinsensystem, schrägem Lichteinfall sowie breit gefächertem und hochauflösendem Detektorsystem (0,02 – 165 °). Dies macht eine zuverlässige Größenmessung bis in den Nanometerbereich möglich.

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Die Aufnahme der Teilchen für die Bildanalyse wird durch wahlweise zwei einzeln oder synchron arbeitende Hochgeschwindigkeits-CCD-Kameras realisiert, mit welchen sich mehr als 10 000 Partikel/Minute erfassen und analysieren lassen. Der abgedeckte Größenbereich liegt, in Abhängigkeit der Probe, zwischen 2 und 3 500 µm. Neben einer echten Anzahl- und Volumenverteilung mit passenden und frei wählbaren Äquivalentgrößenparametern (z. B. Feret- und Flächenäquivalentdurchmesser) ermöglicht die Echtzeitmessung über die Kameras eine Formanalyse mit mehr als 20 spezifischen Formparametern sowie die Detektion einzelner Überkörner oder Agglomerate.

Für die Untersuchung wurde ein Edelkorund verwendet, welcher als Strahlmittel z. B. zur Edelstahl- und Aluminiumbearbeitung zum Einsatz kommt. Es wurde jeweils eine Probe nach einer Standzeit (entspricht der Anzahl der gestrahlten Bauteile) von 0, 250 und 500 entnommen und hinsichtlich Partikelgrößenverteilung (Laserbeugung) und Partikelform (dynamische Bildanalyse) untersucht: Dispergiert wurden die Proben in VE-Wasser, zur Vereinzelung möglicher Agglomerate wurden alle Proben vor der jeweiligen Messung eine Minute mit dem geräteinternen Ultraschall (50 W) behandelt.

Bild 2: Partikelgrößenverteilung der Korundprobe in Abhängigkeit von der Standzeit (= Anzahl der gestrahlten Bauteile), gemessen mit Gerät Bettersizer S3 Plus (Laserbeugung). © 3P Instruments

Die Auswertung der Partikelgrößenverteilung erfolgte auf der Basis der Mie-Theorie – als komplexer Brechungsindex für Korund wurde ein RI von 1,78-0,0001i verwendet. Für die Formanalyse mittels dynamischer Bildanalyse wurde eine CCD-Kamera mit 300-facher Vergrößerung (10x-Objektiv) verwendet. Es wurden von jeder Probe ca. 10 000 Teilchen fotografiert und ausgewertet.

Ergebnisse

Tabelle 1: Charakteristische kumulative Durchmesserwerte der Korundprobe in Abhängigkeit von der Standzeit.

Bild 2 zeigt die Partikelgrößenverteilung der Korundprobe in differentieller Darstellung und in Abhängigkeit von der Standzeit, gemessen mit statischer Lichtstreuung. In Tabelle 1 finden sich die zugehörenden charakteristischen kumulativen Durchmesserwerte. Es ist zu erkennen, dass die Korundteilchen mit zunehmender Standzeit immer feiner werden, nach 500 Anwendungen um etwa 20 %.

Tabelle 2: Charakteristische Prozentwerte ausgewählter Formparameter der Korundprobe in Abhängigkeit der Standzeit.

Für die Partikelformanalyse wurden insbesondere die ISO-Norm-Parameter „Zirkularität“, „Kompaktheit“ und „Solidität“ [4] betrachtet, da sie als passendes Unterscheidungsmerkmal eine hohe Wahrscheinlichkeit aufwiesen: Tabelle 2 gibt die wichtigsten Prozentwerte zu allen drei Formparametern wieder.

Bild 3: Zirkularitätsverteilung der Korundprobe in Abhängigkeit der Standzeit, bestimmt mit Gerät Bettersizer S3 Plus (dynamische Bildanalyse). © 3P Instruments

Der Zirkularitätswert zeigte sich über die komplette Verteilung als der am besten geeignete Formparameter: Es ergibt sich bei zunehmender Standzeit eine Erhöhung aller charakteristischen Z-Prozentwerte (Z10, Z50 und Z90). In Bild 3 ist die gesamte Verteilung der Zirkularität (Z) der drei Proben in differentieller Darstellung zu sehen. Es zeigt deutlich, dass die Partikel mit zunehmender Standzeit immer runder werden, die Verteilung der Zirkularität wird immer schmaler und der Maximalwert von etwa 0,923 wird anteilmäßig immer höher. Tabelle 3 gibt zum Abschluss exemplarisch für einige ausgewählte Teilchen die zugehörigen individuellen Größen- und Formparameter wieder.

Zusammenfassung

Tabelle 3: Auszug aus der Einzelteilchenliste der drei Korundproben mit Angaben von Äquivalentflächendurchmesser, Zirkularität, Kompaktheit und Solidität.

Anhand eines Korundpulvers mit verschiedenen Standzeiten (Anzahl an Einsätzen als Strahlmittel) konnte mithilfe des Bettersizer S3 Plus gezeigt werden, dass sich sowohl die Partikelgrößenverteilung (D10, D50, D90 etc.) als auch die Partikelform (insbesondere Zirkularität) signifikant mit der Einsatzdauer des Strahlmittels verändert. Die Durchmesserwerte sowie die Zirkularität können daher zur Qualitätsbeurteilung von Korund-Strahlmitteln, insbesondere auch kombiniert, z. B. in Form von Punktwolkediagrammen, verwendet werden.

Literatur
[1] Partikelwelt Ausgabe 19, Februar 2018, 4-8, 3P Instruments (https://www.3p-instruments.com/wp-content/uploads/PDF/partikelwelt/PW-19/Partikelwelt-19.pdf)
[2] ISO 13320:2020 Particle size analysis – Laser diffraction methods
[3] ISO 13322-2:2006 Particle size analysis – Image analysis methods - Part 2: Dynamic image analysis methods
[4] ISO 9276-6:2008 Darstellung der Ergebnisse von Partikelgrößenanalysen: Deskriptive und quantitative Darstellung der Form und Morphologie von Partikeln

AUTOREN
Dr. Christian Oetzel
Dr. Frederik Schleife
3P Instruments GmbH & Co. KG, Odelzhausen
Tel.: 08134/9324 0
info@3P-instruments.com
www.3P-instruments.com

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