Atomabsorptionsspektrometer AA-7000

Schwermetalle in der Nahrungskette

Mittels Hochstrompulstechnik in der AAS können Anwender spektrale Interferenzen bezüglich der Cadmium-Absorptionslinie kompensieren, die durch hohe Eisenkonzentrationen in der Probe verursacht werden. Wie dieser Artikel zeigt, lassen sich mit dieser Technik selbst Arsen-Interferenzen ausmerzen.

Schwermetalle wie Cadmium, Chrom und Blei kommen natürlich in der Erdkruste vor und sind normalerweise in unserer Umwelt in höheren oder niedrigeren Konzentrationsbereichen vorhanden. Über Nahrung, Getränke und die Luft gelangen sie in den menschlichen Körper. Einige dieser Schwermetalle, sogenannte Spurenelemente wie Chrom, Eisen, Kobalt, Kupfer, Mangan, Zink und Zinn, sind für den Organismus in geringen Konzentrationen unverzichtbar, da sie für den Stoffwechsel wichtig sind. In höherer Konzentration wirken sie dagegen gesundheitsschädlich und giftig.

Typische Schwermetallvergiftungen werden durch kontaminiertes Trinkwasser aus Bleirohren, durch industrielle Emissionsquellen, kontaminierte Luft oder durch Aufnahme über die Nahrungskette in Form von belastetem Gemüse, Fleisch und Fisch verursacht.

Cadmium im Trinkwasser
Wasser für den menschlichen Verzehr muss die Europäische Trinkwasserverordnung erfüllen, in der die maximal zulässige Konzentration unerlässlicher sowie toxischer Elemente klar definiert ist. Normalerweise werden Elemente in Spuren- und Ultra-Spuren-Konzentrationen überwacht - mit Atomabsorptionsspektrometern, etwa dem Shimadzu AA-7000. Dieses vollautomatische System mit Zweistrahl-Optik und doppelter Atomisierungseinheit ist mit einem digital gesteuerten GFA-7000-Graphitrohrofen und einer ASC-7000-Probenvorbereitungs-Station ausgestattet (siehe Bild).

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Das AA-7000-Betriebskonzept ermöglicht den vollautomatischen Wechsel zwischen Flammen- und Graphitrohrofen-Modus und eine elementspezifische Optimierung der Atomisierungsposition. Das System enthält zwei Techniken zur Untergrundkorrektur, um Schwermetalle in Proben mit komplexen Matrizes zu bestimmen, wenn mit der Flammen- und Graphitrohrofen-Atomisierung gearbeitet wird. Die Deuterium-Untergrundkorrektur erweist sich nützlich, spektrale Interferenzen zu kompensieren, die durch Molekülabsorption und Strahlungsstreuung an Partikeln hervorgerufen werden. Zusätzlich ist die Hochstrompulstechnik zur Kompensation von Interferenzen geeignet, die durch überlappende Absorptionslinien und strukturierten Untergrund verursacht werden.

Trink- und Abwasser wird kontinuierlich nach der Europäischen Trinkwasserverordnung und dem Gesetz zur indirekten Einleitung von Abwasser überwacht. Zusätzlich werden Nahrungsmittel durch das Deutsche Lebensmittel- und Bedarfsgegenständegesetz überwacht, in dem der Nachweis von Schwermetallen wie Blei und Cadmium durch den § 35 LMBG L00.00-19/3 streng kontrolliert ist.

Cadmium in Nahrungsmitteln und Bodenproben
Hohe Cadmium-Werte in Böden können durch Pflanzen in die Nahrungskette gelangen - für Nichtraucher die Hauptquelle der Cadmiumexposition [1], so die europäische Behörde für Lebensmittelsicherheit. Besonders Cerealien, Gemüse, Nüsse und Kartoffeln tragen zu einer ernährungsbedingten Cadmiumexposition bei, ebenso Fleisch und Fleischprodukte aufgrund ihres hohen Konsums. In der Nähe von Industriestandorten, wie Hüttenwerken, sind hohe Cadmium-Konzentrationen in Gemüse zu erwarten.

Um Nahrungsmittel- und Bodenproben zu analysieren, startet das analytische Verfahren mit einem Probenaufschluss, indem ein Mikrowellen-Aufschlusssystem eingesetzt wird - typischerweise mit einer Proben-Einwaage von etwa 250 mg in einer Mischung aus 1,5 ml Salpetersäure (70 %) und 4,5 ml Schwefelsäure (70 %). Die Probenlösungen werden in einen 10-ml-Kolben überführt und volumetrisch genau aufgefüllt. Die quantitative Cadmium-Bestimmung erfolgt über eine vollautomatische Sequenz, die im AA-7000 programmiert ist - mit einer Eichkurve aus einer Standard-Stammlösung mit matrixangepasster Säurekonzentration, die mit der ASC-7000-Probenvorbereitungsstation mit automatischer Verdünnungsfunktion hergestellt wird.

Die Tabelle zeigt die Geräteparameter für den Einsatz der konventionellen Hohlkathodenlampen und die empfohlenen Stromstärken für den Niedrig- und den Hochstrom-Messmodus mit der Hochstrompulstechnik. Sie wurde aufgrund der komplexen Matrix ausgewählt. Die Hochstrompulstechnik kann spektrale Interferenzen bezüglich der Cadmium-Absorptionslinie kompensieren, die durch hohe Eisenkonzentrationen verursacht werden. Sogar Arsen-Interferenzen lassen sich so kompensieren.

Um die Hochstrompulstechnik zur Untergrundkompensation anzuwenden, wird der Cadmium-Hohlkathodenlampenstrom auf zweierlei Weise moduliert. Im Niedrigstrom-Modus bei 10 mA werden die Absorption des Elementes und das Untergrundsignal gemessen, wohingegen im Hochstrom-Modus bei 100 mA nur das Untergrundsignal detektiert wird.

Da der Hochstrom-Modus nur die Untergrundabsorption bestimmt, liefert die Differenz beider Messungen ein genaues und Untergrund-kompensiertes Signal des Zielelements. Eine weitere experimentelle Arbeit über die Cadmium-Bestimmung in schwierigen Matrixproben wurde von Waterlot und Douay publiziert [2].

Zusammenfassung
Vollautomatische Atomabsorptionsspektrometer wie das AA-7000 sind geeignete Werkzeuge, um einen weiten Bereich von Anwendungsproblemen in der Umwelt- und Lebensmittelanalyse zu lösen. Da zu erwarten ist, dass die Liste der Umweltschadstoffe und ihre maximalen Belastungswerte zukünftig noch strenger kontrolliert werden, gibt es Bedarf für Systemkonfigurationen mit niedrigsten Nachweisgrenzen und höchster Genauigkeit.

Quellenangaben

  1. Waterlot and Francis Douay, Talanta 80 (2009) 716 –722.

Autor:
Uwe Oppermann

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