Mit dem Vormarsch der Elektromobilität und der damit einhergehenden Zunahme der Produktion von Elektrofahrzeugen ist mit anhaltend hohen Wachstumsraten im Markt für Lithium-Ionen-Batterien zu rechnen. Prognosen gehen von einer Steigerung der weltweit installierten Batteriespeicherkapazität in den nächsten fünf Jahren jährlich um 30 – 40 % aus. Die Kapazität könnte nach Schätzungen bis 2030 9 300 Gigawattstunden (GWh) erreichen, was einer 20-Fachung der Kapazität gegenüber dem Stand von heute entsprechen würde [1].

Mit der steigenden Bedeutung der Elektromobilität wird die Entwicklung der Batterieproduktionskapazitäten immer wichtiger. Um Batterien von guter Qualität liefern zu können, müssen Batteriehersteller während des gesamten Herstellungsprozesses Qualitätskriterien aufrechterhalten. Die Qualität muss in jeder Phase, von den Rohstoffen bis zur Zellmontage, überwacht werden, um die Produktionseffizienz aufrechtzuerhalten und um den Ausschuss zu minimieren. Ebenso müssen bei der Entwicklung neuer Batteriematerialien alle kritischen Parameter ermittelt werden, die die Batterieleistung während des gesamten Herstellungsprozesses beeinflussen könnten. Eine Batterie besteht aus drei Hauptkomponenten: zwei Kontakten – Anode und Kathode aus unterschiedlichem Material (in der Regel aus Metallen und Kohlenstoff), dem Elektrolyten und einem Separator, der die beiden Kontakte trennt. Die Infografik Bild 1 zeigt im Überblick analytische Lösungen für eine physikalische, chemische und strukturelle Charakterisierung von Kathoden-, Anoden-, Elektrolyt- und Separator-Materialien.

Aus diesem Grund ist die Analyse der chemischen Zusammensetzung und der elementaren Verunreinigungen ein wesentlicher Bestandteil des Batterieherstellungsprozesses. Das häufig verwendete induktiv gekoppelte Plasma (ICP) als optische Emissionsspektrometrie (ICP-OES) oder Massenspektrometrie (ICP-MS) ist eines der genauesten und zuverlässigsten Instrumente zur Bestimmung der Elementzusammensetzung und für die Analyse von Verunreinigungen des Kathoden- und Anodenmaterials sowie von Verunreinigungen im Elektrolyten bis in den ppt-Bereich. Hier wird eine Analysemethode für die Bestimmung von Haupt- und Spurenelementen im ternären Kathodenmaterial von Lithium-Batterien unter Verwendung der ICP-OES mit konkreten Untersuchungsergebnissen beschrieben.

Elementanalyse mittels ICP-OES

Für die beschriebene Anwendung ist eine Elementanalyse mit niedrigen Nachweisgrenzen erforderlich. Das für die hier beschriebenen Untersuchungen eingesetzte ICP-OES-System „Thermo Scientific™ iCAP™ PRO XP“ arbeitet im Full-Range (iFR)-Modus und erfasst das gesamte Spektrum im Bereich von 167 bis 852 nm in einer Aufnahme (ICP-OES = Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma).

Kalibrierstandards und Probenvorbereitung

Zur Bestimmung der elementaren Verunreinigungen und Hauptelemente im Material der Lithium-Batterie wurde eine Reihe von Kalibrierstandards hergestellt. Die Standardkonzentrationen der als Verunreinigungen definierten Analyten betrugen 0; 0,05; 0,10; 0,50; 1,0 und 5,0 mg/l in einer gemischten Standardlösung. Zur Bestimmung der Konzentration der Hauptelemente wurden Kalibrierstandards hergestellt, die Lithium in einer Konzentration von 0, 2, 5 und 10 mg/l sowie Cobalt, Nickel und Mangan in einer Konzentration von 0, 10, 20 und 50 mg/l enthielten.

Zur Probenvorbereitung wurden 0,25 g des ternären Kathodenmaterials in einen Becher aus Polytetrafluorethylen eingewogen. 10 ml Salzsäure wurden hinzugefügt. Dann wurde die Mischung auf einer Heizplatte knapp unterhalb des Siedepunkts der Säure erhitzt, bis sich das gesamte Probenpulver zu einer klaren Lösung aufgelöst hatte. Nachdem die Probe abgekühlt war, wurde sie in einen Messkolben überführt und mit Reinstwasser auf 50 ml aufgefüllt. Für die Analyse der elementaren Verunreinigungen wurde die Probenlösung unverdünnt analysiert, während für die Analyse der Hauptelemente die Probenlösung 50-fach verdünnt wurde.