Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe

PAK chromatographisch bestimmen

Was haben Gummienten, Grillfleisch und Autoreifen gemeinsam? Alle gehören zu unserem Alltag und alle können polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) enthalten. PAK können gesundheitsschädlich sein. Daher kommt der Analytik dieser Schadstoffe eine besondere Bedeutung zu.

Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe sind ein Risiko für die menschliche Gesundheit. Viele von ihnen sind krebserregend, verändern das Erbgut und gefährden die Fortpflanzung. Außerdem sind sie in der Umwelt kaum abbaubar. [1] Die U.S. Environmental Protection Agency (EPA) hat insgesamt 16 PAK als „prioritäre Schadstoffe“ (Englisch: priority pollutants) eingestuft. [2] Daher sind PAK-Analysen von großer Bedeutung.

PAK sind praktisch allgegenwärtig. Sie entstehen bei jeglichen Verbrennungsprozessen  – hauptsächlich in der Industrie, doch auch bei offenen Feuern – und können so durch die Atmung aufgenommen werden. Und diese Stoffe gelangen auch in Wasser und Boden und verteilen sich dort weiter. Sie werden ebenfalls über die Nahrung beim Verzehr von geräucherten und gegrillten Lebensmitteln aufgenommen. Darüber hinaus sind PAK z. B. auch in Autoreifen, Dachpappe und Straßenbelägen und können auch in Produkten aus Kunststoffen, z. T. sogar in Kinderspielzeug wie Badeenten enthalten sein. [1] Die PAK-Analytik ist daher wichtig, um den Inhaltsstoff PAK nachzuweisen und quantitativ zu bestimmen. um die Umweltbelastung durch PAK zu kontrollieren.

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Analytische Chromatographie

Im Folgenden werden die Ergebnisse von Test-Analysen gezeigt, bei denen spezielle Trennsäulen eingesetzt wurden, die speziell dafür die Analytik polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe konzipiert wurden. Eine PAK-Standardmischung aus den 16 als „prioritäre Schadstoffe“ eingestuften PAK und zwei weiteren kritischen PAK ausgewählt (s. hierzu Anlagen "Bild 1" und Tabelle zu den experimentellen Bedingungen am Ende des Textes).

Strukturen der PAK mit Verweisen auf die zugehörigen Peaks (entsprechend Peaknummerierung in den Chromatogrammen). Zur vollständigen Ansicht aller 18 untersuchten PAK s. Anlage "Bild1" am Ende des Artikels. © Shimadzu

Für die chromatographischen Analysen dieser 18 PAK kam die Trennsäule „Shim-C18-PAH“ (mit zwei verschiedenen Säulendimensionen) zum Einsatz; verwendet wurde das System Nexera LC-40 X3 UHPLC von Shimadzu. Die Säule basiert auf wässrig polymerisierten C₁₈-Gruppen auf Kieselgelpartikeln, 1,2 bis 5 µm Durchmesser. Mit diesem Material können planare und nicht planare Strukturen besser voneinander getrennt werden.

Chromatogramm aus PDA-Detektion; Säule in Dimension 100x4,0mm verwendet. © Shimadzu

Zum Vergleich wurden zur Detektion zwei Varianten verwendet: PDA (Photodiodenzeile) und Fluoreszenz.

Chromatogramm aus PDA-Detektion; Säule in Dimension 150x2,0mm verwendet. © Shimadzu

Ein Vorteil der Fluoreszenzdetektion ist, dass diese wesentlich sensitiver bei der PAK-Bestimmung ist als die Detektion mit PDA. Die dafür verwendeten Proben hatten PAK-Konzentration von 10 µg/l, die Proben, bei deren Analysen mit PDA detektiert wurde, betrugen 2 µg/ml.

Chromatogramm aus Fluoreszenzdetektion; Säule in Dimension 100x4,0mm verwendet. © Shimadzu

Die Ergebnisse der PDA-Detektion für beide Säulendimensionen zeigen: Alle Peaks sind mit guter Auflösung voneinander getrennt.

Chromatogramm aus Fluoreszenzdetektion; Säule in Dimension 150x2,0mm verwendet. © Shimadzu

Die Analysezeit mit Säulendimension 3 μm; 100 x 4,0 mm betrug etwa zehn Minuten, mit der Säulengröße 3 μm; 150 x 2,0 mm etwa zwölf Minuten.

Quellen:
[1] Umweltbundesamt: PAH – Harmful to the environment! Toxic! Inevitable? January 2016
[2] Appendix A to 40 CFR, Part 423-126: Priority Pollutant List 2014 (EPA)


AUTORIN
Dr. Carola Thiering
Shimadzu Europa GmbH, Duisburg
info@shimadzu.de
www.shimadzu.de

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145.3 KB
Bild 1Strukturen der PAK mit Verweisen auf die zugehörigen Peaks (s. Peaknummerierung in den Chromatogrammen).
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TabelleExperimentelle Bedingungen

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