Wenige grobe Partikel in einer ansonsten deutlich feineren Probe stellen bei verschiedenen Anwendungen wie z. B. der Herstellung von Tintenstrahldruckpulvern oder Schleifmitteln ein Problem dar. Eine schnelle und zuverlässige, quantitative Detektion solcher Überkörner gestaltet sich mit herkömmlichen Verfahren wie beispielsweise der Laserbeugung [1] jedoch schwierig, da die wenigen großen Teilchen im gemessenen Streulichtspektrum und der anschließenden mathematischen Anpassungsprozedur statistisch unterrepräsentiert sind. In der resultierenden Partikelgrößenverteilungskurve sind sie dann überhaupt nicht oder nur in zu geringem Anteil vorhanden. Diese Aufgabenstellung kann durch eine synchrone Messung der Probe mit Laserbeugung und dynamischer Bildanalyse [2] gelöst werden, wie die folgenden Untersuchungen an verschiedenen Mischungen zweier Quarzpulver zeigen.

Bild 2: Histogramme der Partikelgrößenverteilung der reinen Quarzproben P3A und FH31 (Kombiverfahren). © 3P Instruments

Bild 2 zeigt die Histogramme der reinen Quarzproben P3A und FH31, die detaillierten Größenwerte dazu finden sich in Tabelle 3.

Bild 3: Partikelgrößenverteilung von 0,5 Gew.-% FH31 in P3A, bestimmt durch ein kombiniertes (grau) und das extrahierte Laserbeugungsexperiment (orange). © 3P Instruments

Wie in Bild 3 zu sehen ist, ist bereits bei einem geringen Gewichtsanteil von nur 0,5 Gew.-% FH31 ein kleiner Peak um 500 µm in der kombinierten Messung sichtbar, der die übergroßen Partikel repräsentiert, die durch Laserbeugung allein nicht effizient aufgelöst werden. Während sich die charakteristischen Werte wie D10, D50 und D90 zwischen beiden Experimenten nicht ändern, ist beim D100-Wert ein deutlicher Anstieg von 277 µm bei der Laserbeugung auf 539 µm beim kombinierten Testergebnis zu verzeichnen. Eine Erhöhung des FH31-Anteils auf ein Gew.-% führt zum gleichen Ergebnis, wobei der D100 auf 538 µm ansteigt (siehe Tabelle 3).

Bild 4: Partikelgrößenverteilung von 1,5 Gew.-% FH31 in P3A, bestimmt durch ein kombiniertes (grau) und das extrahierte Laserbeugungsexperiment (orange). © 3P Instruments

Tabelle 2 gibt einen Überblick über die fünf größten von der CCD-Kamera erfassten Partikel für die Probe P3A+0,5%FH31 sowie über einige ausgewählte charakteristische Partikelformparameter, die von der Software berechnet wurden. Es zeigt sich, dass genau ein fotografiertes Teilchen innerhalb des in Tabelle 1 festgelegten Modus (Fmax > 500 µm) in die Verteilung implementiert werden, nämlich Nr. 1. Bei der Kombination der beiden optischen Messverfahren werden die Ergebnisse der Bildanalyse mit der Anzahl der erfassten Partikel gewichtet. Zusätzlich wird die Partikelgrößenverteilung als Volumenverteilung (Q3) angegeben, wobei einige wenige große Partikel aufgrund ihres größeren Volumens einen größeren Einfluss auf die Verteilung haben.

Tabelle 2: Einige charakteristische Partikelformparameter (gemäß [4]) der fünf größten Partikel, sortiert nach CE-Durchmesser (CE = Circle equivalent).

Der Unterschied zwischen dem D100-Wert der kombinierten Messung aus Tabelle 3 (539 µm) und dem Fmax-Wert der Bildanalyse in Tabelle 2 (556,5 µm) resultiert daraus, dass der D100-Wert aus einer kumulativen, geglätteten Gesamtkurve bestimmt wird, wohingegen der Fmax-Wert einen Äquivalentdurchmesser, echt gemessen an einem Einzelpartikel, darstellt.

Bei weiterer Erhöhung der Überkornpartikel FH31 in der Mischung auf 1,5 Gew.-% ist zu erkennen, dass der Grobpeak auch von der Laserbeugung besser aufgelöst werden kann (Bild 4). Trotzdem sind die Ergebnisse der reinen Laserbeugung und der Kombimessung nicht ganz identisch im Grobbereich: Das gröbste mit der CCD-Kamera detektierte Teilchen hat einen Fmax-Wert von 587,4 µm, der D100-Wert der kombinierten Kurve liegt dabei (glättungsbedingt und aufgrund der Klassendarstellung der Verteilung) bei 614,2 µm. Die Laserbeugung zeigt jedoch einen D100 von 698,5 µm, also deutlich gröber. Demzufolge führt die Kombination mit der Bildanalyse zu einem genaueren Ergebnis, hier korrigiert zu kleineren Durchmessern. Die Verwendung einer Probe mit zwei Gew.-% FH31 in P3A führte zu denselben Ergebnissen.

Fazit

Tabelle 3: Übersicht über die charakteristischen Partikelgrößenwerte aller besprochenen Proben.

Die Laserbeugung ist eine leistungsfähige Methode zur schnellen Messung der Partikelgröße über einen breiten Größenbereich. Sie stößt jedoch an ihre Grenzen, wenn es darum geht, geringe Volumenanteile von Überkörnern zu bestimmen. In diesem Fall kann die Kombination von Laserbeugung mit dynamischer Bildanalyse eine sinnvolle Lösung sein. Wie an dem beschriebenen Beispiel zweier Quarzsande (grob und fein) gezeigt, kann diese Aufgabe mit einem Gerät, das Laserbeugung und dynamische Bildanalyse vereint, gelöst werden.

Literatur
[1] ISO 13320: 2020 Particle size analysis – Laser diffraction methods
[2] ISO 13322-2: 2006 Particle size analysis – Image analysis methods - Part 2: Dynamic image analysis methods
[3] Partikelwelt Ausgabe 19, S. 4-8, 3P Instruments
[4] ISO 9276-6:2008 Darstellung der Ergebnisse von Partikelgrößenanalysen: Deskriptive und quantitative Darstellung der Form und Morphologie von Partikeln

AUTOREN
Dr. Alex Spieß, Düsseldorf
Dr. Christian Oetzel, Odelzhausen
3P Instruments GmbH & Co. KG, Odelzhausen
Tel.: 08134/9324-0
info@3P-instruments.com
www.3P-instruments.com