Die Bestimmung der Partikelgröße einer Dispersion ist in vielen Industrie- und Forschungszweigen ein essenzieller Vorgang in der laborativen Analyse.
Die Partikelgröße des untersuchten Materials kann sich je nach Anwendung auf die physikochemischen, biologischen oder sensorischen Eigenschaften des Endprodukts auswirken. Aus diesem Grund ist eine möglichst exakte Bestimmung der Größenverteilung der Primärpartikel unerlässlich. Neben der Evaluation geeigneter Prozessparameter und einer exakten Probennahme ist die korrekte Dispergierung der Probe ein kritischer Faktor für die Genauigkeit der Messung. Insbesondere bei einer Nass-Dispergierung lässt sich dabei der Einfluss der Änderung verschiedener Parameter, wie beispielsweise des pH-Werts, strategisch nutzen, um die Qualität zu steigern.

Direkter Zusammenhang von pH-Wert und Dispergierung

Bild 2: Vergleich der Partikelgrößenverteilung vor und nach der Behandlung mit Ultraschall am Beispiel von Schnellzement. Dabei steigt der pH-Wert von pH = 10,99 auf pH = 11,30 an. © FRITSCH

Neben der Überwachung des pH-Werts bei pH-Wert-kritischen Proben oder für die Einhaltung stets gleicher Umgebungsbedingungen im Sinne der Qualitätssicherung kann anhand des pH-Werts auch auf den Grad der nicht-dispergierten, also noch agglomerierten Teilchen geschlossen werden. Beispiel Schnellzement: Bild 2 zeigt die Partikelgrößenverteilung in einer Schnellzement-Probe zum einen direkt nach Zugabe ins Dispergierbad und zum anderen nach 60 s langer Ultraschallbehandlung bei einer Leistung von 50 W, die zum De-Agglomerieren der Partikel eingesetzt wird. Im Zuge der Ultraschallbehandlung wird der d50-Wert von 36,029 µm auf 35,237 µm reduziert.

Im gleichen Zeitraum steigt der pH-Wert von 10,99 auf 11,30 an, was auf einen direkten Zusammenhang der beiden Parameter hindeutet. Es sei darauf hingewiesen, dass neben dem Dissoziationsprozess weitere chemische Umwandlungen stattfinden, die u. a. das Aushärten des Zements initiieren, die Partikelgröße beeinflussen und somit einen Einfluss auf den pH-Wert haben können.

Experimentelles

Bild 3: Laser-Partikelmessgerät „ANALYSETTE 22 NeXT“-Nass-Dispergiereinheit mit pH-Modul. Aufgrund des modularen Aufbaus des Systems kann die Analysette 22-Nass-Dispergiereinheit zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von Suspensionen und Emulsionen mittels Laserbeugung nach ISO 13320 um ein pH-Modul ergänzt werden. © FRITSCH

Die beschriebenen Messungen wurden mit dem Laser-Partikelmessgerät "ANALYSETTE 22 NeXT" mit pH-Modul von Fritsch durchgeführt (Bild 3). Bei der Entwicklung dieser Lösung wurde der Bedeutung des pH-Werts für eine optimale Dispergierung Rechnung getragen. Durch eine unidirektionale Schnittstelle können dabei die gemessenen Werte von dem pH-Messgerät über einen SOP-Befehl direkt an die Software "MaS control" dieses Partikelmessgeräts übertragen werden. So ist eine exakte Bestimmung des pH-Werts des Probenbads sowohl vor als auch während und nach dem Dispergiervorgang möglich.

Zusammenfassung

Mittels zweier Anwendungsbeispiele ist gezeigt worden, dass nicht nur das klassische Monitoring der Temperatur einer Dispersion, sondern vielmehr eine dezidierte Überwachung und Kontrolle des pH-Werts bei der Partikelgrößenbestimmung für zahlreiche Arten von Proben sehr wichtig sind. Es wurde gezeigt, dass pH-Wert und Partikelgrößenverteilung bei bestimmten Suspensionen und Emulsionen in direkter Korrelation stehen. Darüber hinaus kann bei dispergierten Proben die Beobachtung einer pH-Wert-Veränderung ein Indikator für eine nicht enddispergierte Phase innerhalb des analysierten Probevolumens sein.

AUTOREN
Dr. Dominique Decker,
Anwendungsberater Partikelanalyse
Leos Benes,
Global Laboratory Manager
FRITSCH GmbH, Idar-Oberstein
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