Schmelzaufschluss in der Röntgenfluoreszenzanalyse

Gerührt – nicht geschwenkt

Ein wichtiger Aspekt bei der Probenpräparation für die Röntgenfluoreszenzanalyse mittels Schmelzaufschlüssen ist die Homogenisierung der Schmelze. Davon hängt im Wesentlichen ab, ob die Schmelztablette nach dem Abkühlen reißt oder mechanisch stabil bleibt.  

Schmelzaufschluss (Bild: Fluxana)

Hat man eine stabile Schmelztablette erhalten, kann man nur mit Hilfe der analytischen Präzision (z.B. aus zehn Wiederholpräparationen) beurteilen, ob die Probe tatsächlich homogen in dem Schmelzmittel aufgelöst wurde. Besonders bei Rohmaterialien, die eine hohe Konzentration an SiO2 aufweisen, wie z.B. bei Sand, kommt dem Homogenisieren aufgrund der hohen Viskosität eine entscheidende Bedeutung bei. 

Kreisförmiges vs. schwenkendes Rühren
Die Schmelzgeräte Vitriox® Gas und Vitriox® Electric von Fluxana (Bild 1) benutzen einen kreisförmigen Rührmechanismus (hier auch als 3D-Rührmechanismus bezeichnet), der die Probe durch die Zentrifugalkraft und die Beschleunigung sowie das Abbremsen durchmischt. Im Prinzip so, wie man Zucker in den Kaffee oder Tee einrührt (Bild 2).

Viele klassische Schmelzaufschlussgeräte, besonders die elektrisch beheizbaren, nutzen das sogenannte Schwenken als Rührmechanismus. Dabei wird der Tiegel in einer Ebene hin- und herbewegt. Jedem Anwender wird sofort klar, dass dieser Rührmechanismus deutlich länger braucht, um eine Probe homogen zu durchmischen, als der 3D-Rührmechanismus (Bild 3). Auch hier verdeutlicht ein alltäglicher Vergleich den Effekt: Das Auflösen von Zucker in Kaffee oder Tee alleine durch Schwenken der Tasse wäre ein mühsames Unterfangen.

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Bild 1: Schmelzaufschlussgeräte Vitriox® Electric und Vitriox® Gas

Was offensichtlich klingt, kann man auch analytisch nachweisen, indem man auf einem Schmelzgerät zehn Wiederholpräparationen ein und derselben Probe unter gleichen Bedingungen durchführt und danach die Standardabweichung der Konzentration bestimmt (man spricht dann auch von Wiederholpräzision der Schmelze).

Die Kurven in Bild 4 zeigen die Abhängigkeit der Wiederholpräzision zu der Konzentration im Schmelzaufschluss von vier verschiedenen Schmelzgeräten. Vitriox® Gas und Electric benutzen kreisförmiges Rühren, während die anderen beiden Schmelzaufschlussgeräte mit einem Schwenkmechanismus zum Rühren arbeiten. An der Absoluthöhe der Kurven ist klar zu erkennen, dass unter gleichen Bedingungen das kreisförmige Rühren zur besten Wiederholpräzision, also dem kleinsten Fehler, führt. 

Bild 2: Die Abbildung zeigt das Prinzip des kreisförmigen 3D-Rührens der Vitriox-Geräte.

Homogenität und Rührgeschwindigkeit
Die Wiederholpräzision einer Schmelze hängt aber auch vom Probenmaterial ab. So zeigen verschiedene Materialen ein unterschiedliches Verhalten. Haupteinfluss nimmt die Viskosität der Schmelze: Je höher die Viskosität, desto effektiver muss der Rührmechanismus sein. In Bild 4 ist klar zu erkennen, dass Sande die sehr viel Siliciumdioxid enthalten, stärker gerührt werden müssen als z. B. Zemente. Nur mit Hilfe des 3D-Rührens der Vitriox® Schmelzaufschlussgeräte ist gewährleistet, dass alle Materialien ausreichend homogenisiert werden können. Ein reines Schwenken als 2D-Rühren reicht dabei oft nicht aus. 

Probenpräparation
Der Zement wird im Verhältnis 1 : 8 (1 g geglühte Probe und 8 g Schmelzmittel FX-X65 66 % Lithiumtetraborat und 34 % Lithiummetaborat) präpariert und bei 1200 °C in 10 min aufgeschlossen.

Der Kalkstein wird ebenfalls im Verhältnis 1 : 8 (1 g geglühte Probe und 8 g Schmelzmittel FX-X65) präpariert und bei 1200 °C in 10 min aufgeschlossen.

Der Sand wird im Verhältnis 1 : 8 (1 g geglühte Probe und 8 g Schmelzmittel FX-X65) präpariert und bei 1250 °C in 10 min aufgeschlossen. 

Bild 3: Die Abbildung zeigt das Prinzip des 2DRührens in Form von Schwenken des Tiegels.

Ergebnisse
Die Tabellen 1 und 2 zeigen die Ergebnisse der Wiederholpräparation der Zement-Standardprobe FLX-CRM 100. Die Probe wurde je zehnmal auf dem Gasschmelzgerät Vitriox® Gas (Tabelle 1) und zehnmal auf dem elektrischen Schmelzgerät Vitriox® Electric präpariert. 

Zusammenfassung
Die Präzisionsdaten der Ergebnisse in den Tabellen 1 bis 4 zeigen deutlich, dass der 3D-Rührmechanismus eine effektive Homogenisierung der Probe mit dem Schmelzmittel erlaubt, unabhängig davon, wie viskos die Schmelze sich präsentiert. Dies ermöglicht den Aufbau einer flexiblen Rohmaterialienkalibrierung mit nur einer Präparationsmethode. Mit dieser Methode können dann alle in der Zementindustrie üblichen Rohmaterialien in ein und derselben Kalibrierung analysiert werden.

Literatur:
[1] Rainer Schramm, Röntgenfluoreszenzanalyse in der Praxis, korrigierte Auflage II, Fluxana (2017).
[2] www.fluxana.de

Autoren:
Dr. Rainer Schramm

Dr. Barbara Schäfer, Fluxana GmbH & Co. KG, Bedburg-Hau
Susan Aschenbrenner, Rhine-Waal University of Applied Sciences, Kleve

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