UV/Vis-Spektroskopie

Spüleffektivität von Waschmaschinen

Tensid-Gehalte auf gewaschenen Textilien nach dem Spülvorgang geben Aufschluss über die Spülwirkung von Waschmaschinen. Hierzu werden die verbleibenden Tenside aus den gewaschenen Textilien extrahiert und ihre Menge bestimmt. Die Resttensid-Konzentration in wässrigen Lösungen lässt sich mit Hilfe der UV/Vis-Spektroskopie bestimmen.
© Nerksi/Shutterstock.com

Das Europäische Komitee für elektrotechnische Normung hat eine technische Spezifikation (CLC/TS 50677:2019) zur Bestimmung der Spülwirkung von Waschmaschinen und Waschtrockner-Kombinationen für den Hausgebrauch veröffentlicht. Diese Vorschrift betrifft alle Waschmaschinenhersteller, die für den europäischen Markt produzieren. Dabei wird die Menge an restlichem linearem Alkylbenzylsulfonat (LAS) bestimmt, welches nach dem Waschleistungstest aus Testmustern extrahiert wurde. Die LAS-Menge ist stellvertretend für die gesamte Tensid- bzw. Waschmittelmenge. Dieser Tensid-Nachweis dient der Bewertung der Spüleffektivität von Haushaltswaschmaschinen sowie Waschtrockner-Kombinationen. Für die Untersuchung der aus den gewaschenen Textilproben extrahierten wässrigen Tensid-Lösungen wird im Folgenden eine schnelle und präzise Bestimmung der LAS-Menge mittels UV/Vis-Spektroskopie vorgestellt.

Vereinfachte Nachweismethodik

LAS wird als Referenzmaterial für die Gesamtmenge des pulverförmigen Reinigungsmittels IEC-A* verwendet, unter der Annahme einer festen linearen Beziehung zwischen der Gesamtmenge des Tensids und LAS. Damit ist ein vereinfachter Nachweis der Tensid-Gesamtmenge indirekt über LAS möglich, und zwar über die Detektion in spektroskopischen UV/Vis-Messungen bei 223 nm und 330 nm mit 1,0 nm spektraler Bandbreite. Die charakteristische Absorption von LAS bei 223 nm, basierend auf einem π-π*-Übergang der aromatischen Gruppe von LAS, ermöglicht die Bestimmung der Konzentration.

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Zunächst wird eine Kalibrierkurve erstellt; die Absorptionswerte werden gegen die Konzentrationen bekannter Standards aufgetragen. Mit Hilfe dieser Kalibrierkurve werden daraufhin die Konzentrationen der unbekannten Proben basierend auf den gemessenen Absorptionswerten bestimmt. Herausforderung hierbei ist die Bestimmung sehr niedriger Konzentrationen von LAS, die nach dem Waschvorgang in den Proben verbleiben. Eine Reihe von Vortests können hier helfen, um sicherzustellen, dass eine möglichst geringe Nachweisgrenze für die Messungen gegeben ist. Die verwendeten Spektralphotometer sollten zudem ebenfalls sehr niedrige Nachweisgrenzen und eine hohe Präzision aufweisen.

Für die vorliegende Beispielmessung kam ein „SPECORD 210 PLUS“-Spektralphotometer mit einem Standard-Küvettenhalter für 10 mm-Quarz-Küvetten zum Einsatz. Geräte der „SPECORD PLUS“-Serie von Analytik Jena zeigen eine sehr geringe Basislinienabweichung und eine hohe Reproduzierbarkeit der Ergebnisse. Das ist entscheidend für das Erstellen einer Kalibrierkurve und Messen von Proben mit niedrigen Konzentrationswerten.

Voruntersuchungen

Bild 1: UV/Vis-Spektrum von IEC-A* (WS250) mit 1,0 nm spektraler Bandbreite und entgastem destilliertem Wasser als Referenz. © Analytik Jena

In der technischen Spezifikation CLC/TS  50677:2019 zur Bestimmung der Spülwirkung durch Messung des Tensidgehalts wird ein R²-Wert von mindestens 0,9995 gefordert. Dieser Wert besagt, wie stark die Kalibrierkurve von der Linearität abweicht, wobei ein Wert von 1,0 den Idealwert darstellt. Daher erfolgten zunächst einige Voruntersuchungen der Küvetten, um mögliche Fehlerquellen für die Messungen zu minimieren und möglichst niedrige Nachweisgrenzen sicherzustellen. Die Küvetten wurden auf Verunreinigungen geprüft. Alle Küvetten wurden zunächst gereinigt und anschließend mit entgastem destilliertem Wasser gefüllt und Absorptionsspektren von 200 nm bis 350 nm aufgenommen. Im Folgenden wurden nur die Küvetten mit den geringsten Abweichungen bei 223 nm und 330 nm voneinander (ΔA) verwendet, da diese beiden Wellenlängen für das Erstellen der Kalibrierkurve und die Bestimmung der Tensid-Konzentration herangezogen werden.

Unter den oben festgelegten Bedingungen wurde ein Spektrum des Referenzwaschmittels IEC-A* in der höchsten Konzentration des Arbeitsstandards (WS250) mit einer spektralen Bandbreite von 1,0 nm aufgezeichnet (Bild 1). Zusätzlich wurde WS250 auch mit einer spektralen Bandbreite von 2,0 nm mit dem „SPECORD 210 PLUS“ gemessen. Die Differenz der Absorptionswerte bei 1,0 nm und 2,0 nm lag innerhalb der Toleranzwerte der Küvetten. Das Modell „SPECORD 200 PLUS“ zeigte hier mit einer spektralen Bandbreite von 1,4 nm ebenfalls zuverlässige Ergebnisse.

Bild 2: Einstellen der Formel für die Erstellung der Kalibriergeraden. © Analytik Jena

Nach diesen ausführlichen Voruntersuchungen der Küvetten wurde mit Hilfe der Software „ASpect UV“ eine Kalibrierkurve der Standards erstellt. Die Software erstellt Kalibrierkurven automatisch nach individuellen Formeln (Bild 2).

Ergebnisse

Alle Standards wurden jeweils dreimal bei 223 nm sowie 330 nm gemessen. Die Nettoabsorptionswerte errechnen sich dabei aus A223 – A330. Die Ergebnisse zeigen eine nur geringe Abweichung von der Basislinie der einzelnen Messungen. Dies geht zurück auf das geringe Grundrauschen des verwendeten „SPECORD 210 PLUS“-Geräts, welches präzise und hochreproduzierbare Analysen gewährleistet. Aufwändige Wiederholungen der Messungen können so vermieden werden.

Die hohe Präzision des Spektralphotometers spiegelt sich auch in den R2-Werten wider. Der R2-Wert der Kalibrierkurve für die gemittelten Werte lag bei 1,0 und für die einzelnen Messungen konnten Werte von 0,9999 erzielt werden.

Bild 3: Kalibrierkurve von IEC-A* (schwarze Punkte), lineare Regression mit einem R²-Wert von 1,0 (gestrichelte Line) und entsprechende Proben (rote Rhomben). © Analytik Jena

Eine Simulation der Proben erfolgte mit drei verdünnten IEC-A*-Lösungen. Die Absorptionen dieser Proben wurden dreifach an beiden Wellenlängen gemessen. Die LAS-Konzentration konnte mit Hilfe der zuvor erstellten Kalibrierkurve einfach ermittelt werden. Da die Kalibrierkurve auf der Formel A223 – A330 basiert, wurden auch die drei Testproben durch die Software „ASpect UV“ automatisch mit dieser Formel evaluiert (Bild 3). Nachberechnungen oder gar Berechnungsfehler waren damit ausgeschlossen.

Fazit

Die Beispieluntersuchung hat gezeigt, dass mit ein paar zusätzlichen Vorversuchen Qualität und Geschwindigkeit der Analysen gesteigert werden können. So können zuverlässige Kalibrierkurven mit niedrigen Nachweisgrenzen und einem hohen R2-Wert erzielt werden. Auch eine Überprüfung von Küvetten kann mit der dargestellten Methode unkompliziert durchgeführt werden.

Trotz der Vorversuche wird mit dieser Methodik Analysezeit eingespart, da zeitraubende Mehrfachmessungen vermieden werden können. Die eingesetzte Software erstellt automatisch eine Kalibrierkurve mit einer Berechnung aus Absorptionen bei verschiedenen Wellenlängen. Zusätzliche Zeitersparnis ist mit Zubehör wie Wechslern und Autosampler möglich. Aufgrund der umfangreichen Voruntersuchungen und der hohen Präzision des eingesetzten Spektralphotometers konnte ein R2-Wert von 1,0 erzielt werden. Damit zeigte sich die Methode konform zu den Bestimmungen der technischen Spezifikation der EU.

AUTORINNEN
Sandra Wunsch
Applikationsspezialistin Chemische Analyse
Dr. Julia Tyrach
Produktmanagerin UV/Vis-Spektroskopie
Analytik Jena AG
info@analytik-jena.com
http://www.analytik-jena.com

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