PAK in Lebensmitteln
Automatisierte Analytik mit LC-LC-GC-Kopplung
Die Analytik von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) ist durch die von der European Food Safety Authority (EFSA) geforderten Grenzwerte und die komplexen Matrices eine große Herausforderung für die Analytik.
Herkömmliche Analysenverfahren sind HPLC mit Fluoreszenzdetektion oder GC-MS. In beiden Fällen ist die Probenvorbereitung oft sehr umfangreich und aufwändig. Der Druck auf die Laboratorien, Probenbearbeitungszeiten (Turn-Around-Time) zu verringern und schnell Ergebnisse zu liefern, ist groß. Einbußen in Bezug auf Empfindlichkeit, Präzision oder Richtigkeit sind dabei jedoch nicht akzeptabel.
Die LC-GC-Technologie von Axel Semrau® hat sich seit vielen Jahren in der Routineanalytik von Lebensmitteln etabliert. Sie bildet die Basis für die hier vorgestellte Lösung. Das System setzt sich aus einer HPLC-Anlage von Knauer oder Agilent, einem PAL-Autosampler, einem GC-MS, dem Chronect-LC-GC-Interface und der Chronos-Plattform zusammen. Aufgrund der sehr offenen Plattform Chronos können unterschiedliche GC-MS eingebunden werden. Vorzugsweise setzt Axel Semrau das Bruker EVOQ™ GC-TQ ein (Bild 1).
Matrixabtrennung
Um PAK zu bestimmen, wird eine einfache und schnelle Extraktion der Probe durchgeführt. Nach einer Flüssig-Flüssig-Extraktion und Eliminierung von Emulgatoren wird der Extrakt mittels einer zweistufigen LC-Trennung aufgereinigt. Die Matrix wird von den Analyten getrennt und nur die Analyten in den Gaschromatographen transferiert. Injiziert werden 210 µl mittels eines On-Column-Transfers. Die Auftrennung der PAK samt anschließender Detektion geschieht abschließend mittels GC-MS. Die Probenvorbereitung nimmt dabei nicht mehr als 20 min in Anspruch mit minimalem Arbeitseinsatz. Die komplette Analytik ist nach ca. 40 min beendet. Das Chromatogramm (Bild 2) zeigt unterschiedliche Kontaminationen in verschiedenen Lebensmitteln.
Äußerst hohe Empfindlichkeit
Durch das intelligente Matrixmanagement mittels zweidimensionaler LC wird es möglich, die PAK, die von der EFSA zur Analyse vorgeschrieben sind, vollautomatisch zu bestimmen. Je nach Detektor werden Nachweisgrenzen erreicht, die um den Faktor 10 geringer sind als die vorgeschriebenen europäischen Grenzwerte:
• LOD für alle EFSA PAK <0,1 µg/kg.
• LOQ für alle EFSA PAK <0,5 µg/kg.
Die Empfindlichkeiten gelten bei Einsatz eines modernen Quadrupol-GC-MS.
• Reproduzierbarkeit: relative Standardabweichung <15 % über das Gesamtverfahren.
• Analysendauer: 40 min.
Die LC-GC-Lösungen von Axel Semrau® werden im Applikationslabor vorinstalliert, getestet und einsatzfertig zum Anwender geliefert. So ist die schnellstmögliche Aufnahme des routinemäßigen Messbetriebs sichergestellt.
Das könnte Sie auch interessieren
Rezeptor-Aktivierungsprofil von Bitterstoffen
Mechanismen der Geschmackswahrnehmung
Wenn molekulare Mechanismen verstanden werden, die komplexen Geschmackseindrücken zugrunde liegen, könnte Geschmackwahrnehmung von Lebensmitteln hervorgesagt und ggf. positiv verändert werden. Eine Forschungsgruppe hat Bittergeschmacksrezeptoren mit...
mehr...Bildgebende Massenspektrometrie
Die bildgebende Massenspektrometrie (MS-Bildgebung oder MS-Imaging) kombiniert die aus der Massenspektrometrie gewonnene Information über Moleküle mit räumlicher Information. Forschende der Universität Bayreuth zeigen weitere Anwendungen in der...
mehr...LC-MS/MS von Proteinen zum Erkennen von Lebensmittelbetrug
Professor Wittke von der Hochschule Bremerhaven, zeigt Methoden zum Erkennen von Lebensmittelbetrug auf und stellt eine LC-MS/MS-Methode vor, mit sich die Verwendung von Separatorenfleisch in Wurst nachweisen lässt.
mehr...NIR-Spektrometer
SI Scientific Instruments bietet ein Nahinfrarot-Spektrometer zur Bestimmung von Stoffzusammensetzungen bzgl. Protein- und Fettgehalt sowie Feuchte.
mehr...Neue Methoden in der Lebensmittelanalytik
Auf der Lebensmittelchemikertagung der GDC vom 19. bis 21. September 2022 in Hamburg präsentieren Lebensmittelchemikerinnen und Lebensmittelchemiker u. a. neue Methoden für eine nachhaltigere Lebensmittelanalytik, zum Nachweis von Separatorenfleisch...
mehr...Lebensmittelechtheit mittels Sr-Isotopenverhältnis prüfen
Für den Herkunftsnachweis von Lebensmitteln kann das Verhältnis zweier Strontium-Isotope herangezogen werden. Die Autoren beschreiben Untersuchungen und Ergebnisse zum 87Sr/86Sr-Verhältnis von Weinen, Weizen und Quinoa mit zwei MS-Systemen.
mehr...Taurin und Zucker in Energydrinks bestimmen
HPLC-Anwendungsspezialist Eckert von VWR International beschreibt eine Methode zum Bestimmen von Taurin und Zuckern in Energydrinks und zeigt Untersuchungsergebnisse.
mehr...Analysen unter Zeitdruck – aber mit korrekten Ergebnissen
Lebensmittelchemiker Dr. Günther Kempe ist bei der QS Qualität und Sicherheit GmbH für die Entwicklung des Testdesigns der Laborkompetenztests verantwortlich. Näheres zu diesen Tests und den Herausforderungen für Labore in der Pestizidanalytik...
mehr...Lebensmittelqualität und Inhaltsstoffe
Feuchte, Fett- und Proteingehalt in Milchersatz-Produkten bestimmen
Werte zu Fett- und Proteingehalt und auch zum Feuchtigkeitsanteil liefern wichtige Informationen bei der Qualitätsprüfung von Lebensmitteln. Die Gehalte beeinflussen auch Haltbarkeit und Aroma. In diesem Bericht beschreibt der Autor Analysemethoden...
mehr...