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Lebensmittelanalytik - Attraktives Öl mit Gefährdungspotenzial

Histologie in 3DNeue Färbemethode ermöglicht Nano-CT-Aufnahmen von Gewebeproben

Prof. Franz Pfeiffer montiert eine Probe am Nano-CT-Gerät

Bislang werden Gewebeproben von Patienten für histologische Untersuchungen in dünne Scheiben geschnitten. Das könnte sich in Zukunft ändern: Ein interdisziplinäres Team TUM hat eine Färbemethode entwickelt, die es erlaubt, dreidimensionale Gewebeproben mit dem ebenfalls kürzlich an der TUM entwickelten Nano-CT-Gerät zu untersuchen.

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LebensmittelanalytikAttraktives Öl mit Gefährdungspotenzial

Die Elementaranalytik ist ein schneller und einfacher Weg zur Bewertung des „Gefährdungspotenzials“ von Palmöl. Für eine schnelle Abschätzung des Gefährdungspotenzials von kanzerogen wirkendem 3-MCPD in Palmöl hat sich die Bestimmung des Chlorgehalts etabliert. Die organische Elementaranalyse, bei der die Hochtemperaturverbrennung mit der mikro-coulometrischen Detektion gekoppelt wird, bietet hierfür eine Lösung.

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Elementaranalysator

Palmöl erfreut sich als Inhaltsstoff in vielen Produkten großer Beliebtheit – dank seiner leichten Verfügbarkeit, der guten Gebrauchseigenschaften und des niedrigen Preises. Doch es gibt auch Schattenseiten. Neben kontrovers diskutierter Effekte für die Umwelt gibt es einen weiteren, seltener beleuchteten Aspekt – die Belastung mit kanzerogen wirkenden 3-Monochlorpropan-1,2-diol-(3-MCPD-)Fettsäureestern. Es wird aus (im Palmöl von Natur aus enthaltenen) chlorhaltigen Verbindungen gebildet, wenn diese im Laufe des Produktionsprozesses Temperaturen über 150 °C ausgesetzt sind. Um einen möglichst geringen Gehalt an 3-MCPD zu realisieren, müssen neben den finalen Produkten auch Ausgangsstoffe und Intermediate kontrolliert werden. So kann frühzeitig regulierend eingegriffen werden. Für eine schnelle Abschätzung des Gefährdungspotenzials hat sich die Bestimmung des Chlorgehalts etabliert. Aufgrund der stark variierenden Matrixeigenschaften der zu untersuchenden Proben, dem Wunsch nach Unterscheidung organisch und anorganisch gebundener Cl-Verbindungen und des weiten Konzentrationsbereichs ist die Elementaranalytik hier die am besten geeignete Technik.

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Die Produktion von Palm- und Palmkernöl ist in den letzten Jahren drastisch gestiegen. Mit mehr als 30 % macht sie den Hauptanteil der globalen Ölproduktion aus. 60 % hiervon werden in der Lebensmittel- und Kosmetik- industrie verbraucht. Palmöl begegnet uns überall: In Margarine, Schokolade, Reinigungsmitteln, Kosmetika, Kerzen u.v.m. findet es Verwendung. Seine lange Haltbarkeit und sein neutraler Geschmack machen dieses Öl so attraktiv. Doch hierfür muss es raffiniert werden, und dieser Prozess kann zu gesundheitlichen Risiken für die Verbraucher führen.

In verschiedenen Studien wurden besonders hohe 3-MCPD-Werte in raffinierten Palmölen nachgewiesen. 3-MCPD wird gebildet, wenn Öle, die Chlorverbindungen enthalten, Temperaturen oberhalb 150 °C ausgesetzt sind. Das geschieht während des Raffinationsprozesses insbesondere bei der Desodorierung. Tierversuche haben gezeigt, dass die Aufnahme hoher 3-MCPD-Mengen Tumore, Nieren- und Leberschäden hervorruft. Die WHO hat deshalb den Schwellenwert für die Aufnahme auf 2 µg/kg Körpergewicht pro Tag festgelegt.

Cl-Messkurve

Palmöl unterliegt strengen Sicherheitskontrollen. Neben der Bestimmung von Antioxi-danzien, Wassergehalt oder Spurenmetallen (Pb, As, Cd, Hg), spielt auch die Bestimmung des Chlorgehalts aus vorher genannten Gründen eine wichtige Rolle. Die organische Elementaranalyse, bei der die Hochtemperaturverbrennung mit der mikro-coulometrischen Detektion koppelt wird, bietet hierfür eine gute Lösung.

Optimale Probenvorbereitung für effiziente Analytik
Je nach Verfahren und Behandlungsgrad unterscheidet sich Palmöl in Homogenität und Zusammensetzung. Aufgrund der Tatsache, dass die Verteilung chlorhaltiger Verbindungen ebenfalls inhomogen ist, ist eine ausreichende Vorbehandlung Voraussetzung für zuverlässige Messergebnisse. Zwei Strategien zur homogenen Probengabe haben sich bewährt: die Verdünnung der Probe (1 : 3, o-Xylol) mit einem geeigneten Lösemittel (PV-2) und die thermomechanische Homogenisierung (PV-1). Letztere erfolgt kurz vor Probennahme; das Palmöl wird in einem geschlossenen Gefäß unter leichtem Schütteln im Wasserbad geschmolzen.

Darüber hinaus können organisch und anorganisch gebundene Cl-Spezies getrennt bestimmt werden. Hierfür ist ein einfacher Extraktionsschritt (z.B. Schütteln mit Wasser) ausreichend. Die wässrige Phase wird zeitsparend direkt in die Messzelle dosiert. Die organische Phase wird, wie die unbehandelten Proben, verbrannt.

Der Schlüssel zu zuverlässigen Ergebnissen
Für die korrekte Bestimmung des Cl-Gehalts ist vor allem eine „saubere“ Matrixabtrennung wichtig. Diese gestaltet sich je nach Komplexität der Probe mehr oder weniger schwierig. Produkte wie Palm- und Palmkernöl stellen auf Grund ihrer chemischen Zusammensetzung – hauptsächlich in Triglyceriden gebundene Fettsäuren von enormer Kettenlänge – eine echte Herausforderung für die Analysentechnik dar. Diese hochviskosen bis festen Proben zersetzen sich bei steigender Temperatur unter heftiger Reaktion und Rauchbildung. Eine kontrollierte und vollständige Umsetzung, maßgeblich für verlässliche Analysenergebnisse, wird unmöglich.

Ergebnisse der Cl-Bestimmungen

Die Flammensensor-Technologie ermöglicht einen zeit- und matrixoptimierten Aufschluss. Die intelligente Sensorik gewährleistet so die quantitative Verbrennung aller Komponenten ohne Verspritzen beim Schmelzen, Abrauchen, explosionsartiges Zünden oder Verrußung. Streuende, zu geringe Cl-Werte oder eine Kontamination des Systems lassen sich so vermeiden.

Untersuchung und Ergebnisse
Zwei Palmölproben wurden unter Verwendung beider Homogenisierungstechniken mit einem multi EA® 5000 Cl analysiert (Bild 1). Die vorbehandelten Proben wurden im Feststoff- bzw. Flüssigmodus automatisch dosiert.

Der Aufschluss erfolgt bei 1050 °C im Quarzreaktor. Dieser Prozess ist 2-phasig und wird durch den Flammensensor automatisch für die speziellen Bedürfnisse jeder Probenkomponente optimiert. Das gewährleistet matrix-unabhängige, präzise Ergebnisse.

Zunächst erfolgt die kontrollierte Verdampfung leichter und die Pyrolyse schwererer Komponenten. In der zweiten Phase werden die Pyrolyseprodukte im reinen Sauerstoff schnell und vollständig verbrannt. Das integrierte Auto-Protection-System garantiert maximale Betriebssicherheit und einen vollständigen HCl-Transfer in die Messzelle. Dort wird der Chlorgehalt durch coulometrische Titration erfasst. Auf diese Art können Nachweisgrenzen von bis zu 50 ppb Cl erreicht werden.

In Tabelle 1 sind die ermittelten Konzentrationen zusammengefasst. Es handelt sich um Mittelwerte aus drei Wiederholmessungen. Die unterschiedlichen Strategien liefern mit < 3 % Abweichung vergleichbare Resultate. Die Verdünnung führt jedoch zu kleineren Streuwerten bei den Wiederholmessungen. Dies und die einfachere Handhabung und schnellere Bearbeitung machen die Verdünnungsstrategie überlegen.

Elementaranalytik ist Multitalent
Die Elementaranalytik meistert die vielfältigen Herausforderungen der Chloranalytik bei der Produktion von Palmöl und ist darüber hinaus im gesamten Prozess vielseitig einsetzbar. Neben der Bestimmung von Chlor in Palmöl können auch weiterführende Untersuchungen mit Hilfe der Elementaranalytik erfolgen, z.B. die Bestimmung Cl-haltiger Verbindungen, die in der Wachstumsphase in die Ölfrüchte aufgenommen werden können, in Wasser und Boden. Die Parameter AOX und EOX sind dabei für die Bewertung der Boden- und Wasserqualität relevante Parameter.

Dr. Angela Gröbel, Dr. Olga Weisheit/sk

Referenzen
1. EFSA CONTAM Panel on Contaminants in the Food Chain, Scientifical Opinion on the risks for human health related to the presence of 3- and  2-monochloropropanediol (MCPD), and their fatty acid esters, and glycidyl fatty acid esters in food, EFSA Journal. 2016, 14/5, 4426, 159
2. Bertrand Matthäus, Organic or not organic – that is the question, Eur. J. Lipid Sci. Technol. 2012, 114, 1333-1334

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