Charakterisierung von Polymereigenschaften

Wie sich Polymere während ihrer Verarbeitung verändern

In einem Applikationsbericht beschreibt Malvern Panalytical die molekularen und rheologischen Veränderungen, die auftraten, als Polystyrol- und Polymethylmethacrylat-Proben unter extrusionsrelevanten Belastungen in einem Hochdruck-Kapillarrheometer vermessen wurden.

Kunststoffkügelchen © Shutterstock_IvanDLSax

Polystyrol (PS) und Polymethylmethacrylat (PMMA) sind zwei der am häufigsten verwendeten synthetischen Polymere. Polystyrol wird als Schutzverpackung für Lebensmittel, CD-Hüllen und Einwegbestecke verwendet, während PMMA regelmäßig als polymere Alternative zu Glas und auch in der Medizintechnik sowie im Bereich Konsumgüter verwendet wird.

Schmelzen und Umformen sind gängige Prozesse bei der Verarbeitung von Polymeren. Es ist daher wichtig zu verstehen, wie sie auf diese Art von Belastung reagieren. Es ist bekannt, dass die mechanischen Eigenschaften eines Polymers wie Steifigkeit, Elastizität, Dämpfung usw. stark von den molekularen Eigenschaften wie Molekulargewicht und Verzweigung abhängig sind. Daher wurde untersucht, wie Polymere auf das Schmelzen und Umformen reagieren. Der Applikationsbericht beschreibt die molekularen und rheologischen Veränderungen, die auftraten, nachdem PS- und PMMA-Proben wiederholt mittels eines Kapillarrheometers extrudiert wurden, um die Fertigungsprozesse zu simulieren. Änderungen der Schmelzeviskosität wurden mit dem Kapillarrheometer gemessen, und mit der Multi-Detektor-GPC (Gelpermeationschromatographie) wurden Änderungen des Molekulargewichts und der Struktur in den Proben nach jedem Belastungs-Zyklus durch das Rheometer bestimmt.

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Das Verfahren

Proben von PS und PMMA wurden jeweils durch das Kapillarrheometer Malvern RH10 vermessen: Die PS-Probe bei 200 °C und die PMMA-Probe bei 230 °C. Beide Proben wurden mit Scherraten von 20 bis 2000 s-1 bei jedem Extrusionsprozess belastet. Dann wurden Proben für die GPC entnommen und das verbleibende Material wurde erneut durch das Rheometer extrudiert. Dies wurde insgesamt viermal wiederholt. Auf diese Weise wurde mit fünf Proben von jedem Polymer verfahren. Die GPC-Messungen wurden mit einem Malvern Panalytical Omnisec-System durchgeführt.

Ergebnisse

Chromatogramme von PS mit RI (oben)-, LALS (Mitte)- und IV (unten)-Detektor für jeden Verarbeitungszyklus. © Malvern Panalytical

Die GPC-Ergebnisse für die PS-Probe auf den drei Detektoren zeigen eine klare Tendenz: Der Probenpeak eluiert etwas später im Chromatogramm. Das Molekulargewicht und damit das LALS (low-angle light scattering)-Signal und IV-Werte (intrinsische Viskosität) nehmen im Laufe der Zyklen stetig ab.

Chromatogramme von PMMA mit RI (oben)-, LALS (Mitte)- und IV (unten)-Detektor für jeden Verarbeitungszyklus. © Malvern Panalytical

Im Gegensatz dazu zeigt das PMMA einen anderen Trend: Die Form des GPC-Signals ändert sich deutlich, das mit GPC gemessene Molekulargewicht, insbesondere Mz, und die intrinsische Viskosität und die mit dem Kapillarrheometer gemessene Scherviskosität nehmen zu. Die GPC-Daten legen den Schluss nahe, dass es zum Aufbau von Verzweigungen kommt.

Fazit

Der Anwendungsbericht verdeutlicht zum einen den Nutzen des Einsatzes mehrerer Techniken zur Charakterisierung von Polymereigenschaften – zum anderen zeigt er, dass verschiedene Polymere auf die gleiche Behandlung unterschiedlich reagieren.

Scherviskositätskurven, gemessen für PS (links) und PMMA (rechts) bei jedem ­Verarbeitungszyklus. © Malvern Panalytical

Malvern Panalytical
http://www.malvernpanalytical.com

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