Umweltanalytik

Schnelle Klärschlamm- und Abwasseranalytik

Trocknung, Veraschung und Bestimmung der abfiltrierbaren sowie der lipophilen Stoffe

Ulf Sengutta*)

Beim Klärwerksbetrieb sind regelmäßig Trockensubstanz-Bestimmungen notwendig. Schließlich lassen sich die Massenströme aus Primär-, Sekundär- und eventuell Tertiärschlamm nur sinnvoll verfolgen, wenn man neben dem Volumen auch den Anteil an Feststoffen kennt. Bei der Schlammstabilisierung, gleichgültig ob aerob oder anaerob, ist die kennzeichnende Größe der oTS-Gehalt, also der organische Anteil der Trockensubstanz.

„Klärschlamm“ ist laut der im Bundesgesetzblatt veröffentlichten Klärschlammverordnung „der bei der Behandlung von Abwasser ... anfallende Schlamm, auch entwässert oder getrocknet...“. Die Trockensubstanz des zunächst noch wasserhaltigen Schlammes besteht zu 50...70 % aus organischer Masse. Hiermit sind die zwei wesentlichen Parameter zur Kennzeichnung der Klärschlammbeschaffenheit die Trockensubstanz (TS) und der organische Anteil der Trockensubstanz (oTS) [1].

Da Klärschlamm i.d.R. dünnflüssig ist (circa 3 % TS), sind Verfahren zu dessen Eindickung gebräuchlich, z.B. mittels Zentrifugen, Filterpressen, Schwerkrafteindickern, usw. In der Regel werden diese Anlagen unter Zuhilfenahme anorganischer und organischer Fällungs- und Flockungsmittel betrieben. Sinnvollerweise dosiert man die Hilfsmittel nicht mengen-, sondern frachtproportional, also entsprechend der Schlammmenge und deren TS- sowie oTS- Gehalte. Auch die Schlammbeseitigung, z.B. mittels Verbrennung, bedarf der Kontrolle des TS-Gehaltes.

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Die Schlammverbrennung ist eine kostenintensive Angelegenheit. Die Anlagen werden unter Anwendung einer ausgeklügelten Technik für eine festgelegte Durchsatzleistung bezüglich TS und oTS-Gehalten getrimmt. Somit gibt es vielfachen Steuerungsbedarf in Anhängigkeit des TS- und oTS-Gehaltes der Klärschlammproben. Die Analysen sollten somit auch einfach und schnell durchzuführen sein [1].

Bestimmung von TS und oTS

Die Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung beschreiben die Analyse zur Trocknung und Bestimmung des TS-Rückstands so:
1. Trocknen der Probenschale.
2. Abkühlen der Schale im Exsikkator.
3. Einwiegen der Probe in die Schale und Trocknen im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz.
4. Entnahme der Schale und Abkühlen im Exsikkator.
5. Rückwiegen der Probe.

Die Bestimmung des oTS-Gehaltes erfolgt analog, jedoch findet statt der Trocknung im Trockenschrank nun ein Glühen im Muffel- ofen statt. Sowohl die Bestimmung des TS-Gehaltes im Trockenschrank sowie die Bestimmung des oTS-Gehaltes im konventionellen Muffelofen sind zeit- und arbeitsaufwändige Prozeduren. Oft werden mehrere Stunden zur Trocknung sowie zur Veraschung im Muffelofen benötigt. Dazu kommen die langen Abkühlzeiten im Exsikkator, die bei der oTS-Bestimmung ebenfalls bis zu einer Stunde betragen können. Die Resultate liegen somit häufig erst am nächsten Arbeitstag vor und können nicht zur zeitnahem Steuerung von technischen Anlagen benutzt werden.

Alternative: Mikrowellen-Feuchtebestimmer

Diese vorbeschriebene Problemstellung hat der Gerätehersteller CEM erkannt und mit einer Gerätekombination aus dem Feuchtebestimmer Smart Turbo und dem Muffelofen Phönix eine Lösung entwickelt. In wenigen Minuten werden die Proben getrocknet und verascht. Dank der schnell vorliegenden Messwerte können die technischen Anlagen gesteuert und es kann sogar bei der Anlieferung per Lkw die Ware zeitnah gemessen werden.

Im Smart Turbo wird die Schlammprobe auf ein saugfähiges Probenträgermaterial gegeben und auf die im Mikrowellengerät eingebaute Waage gelegt (Bild 1). Ein Temperatursensor regelt die Mikrowellenstrahlung und verhindert ein Zersetzen der Probe. Die in den DEV-Methoden vorgegebene Trocknungstemperatur von 105 °C wird auch im Smart-Feuchtebestimmer eingehalten. Damit sind die Messwerte zum Trockenschrank vergleichbar. Um die gleiche Genauigkeit zu ermöglichen, die nach der DEV-Methode mit Trockenschrank und Analysenwaage erreichbar ist, wurde das Smart Turbo mit einer eingebauten Waage mit einer Auflösung von 0,0001 g ausgestattet. Diese eingebaute Analysenwaage nimmt ständig das Probengewicht auf und sorgt während des Trocknungsvorganges für die Abschaltung bei Gewichtskonstanz nach wenigen Minuten Messdauer (typischerweise 2 min). Der entstandene Wasserdampf wird über ein Ventilationssystem schnell aus dem Probenraum transportiert.

Eine drastische Reduzierung der Fehlermöglichkeiten und somit eine Steigerung der Präzision erfolgt durch den hohen Automatisationsgrad im Smart: Der Anwender gibt die Probe auf die Probenträger und startet den Trocknungsvorgang. Der Mikrowellentrockner wiegt die Probe, trocknet und wiegt permanent während der Trocknung zurück, um den Endpunkt schnellstens zu ermitteln. Anschließend wird das Ergebnis berechnet und über den integrierten Bildschirm, über Schnittstellen sowie Drucker ausgegeben. Zusätzlich kann ein Bar Code Reader am Smart Turbo angeschlossen werden.

Ein weiterer Vorteil ist die Vermeidung von Unfällen. Der Probenträger mit der getrockneten Schlammprobe ist am Trocknungsende kalt, man kann sich also nicht die Finger verbrennen. Die Waage ist staubdicht gesichert im Smart untergebracht und kann praktisch nicht beschädigt werden – zweifellos ein großer Vorteil im rauen Klärwerksbetrieb. Das Smart Turbo kann praktisch an jedem Ort des Klärwerks aufgestellt werden und liefert die Ergebnisse so rasch, dass sich Schlammbehandlungsanlagen umgehend danach regulieren lassen.


Bestimmung der abfiltrierbaren Stoffe

Die Software im Smart Turbo beinhaltet zudem die Bestimmung der gelösten/suspendierten Feststoffe (Total Suspended Solids, TSS). Dabei wird ein definiertes Volumen (typisch 1 l) der Wasserprobe filtriert und der Filter wird im Smart Turbo innerhalb von 2 min getrocknet. Am Trocknungsende errechnet das Smart den TSS-Gehalt, indem der gemessene Feststoffgehalt mit dem eingesetzten Volumen in Relation gesetzt wird.


Alternative: Bestimmung mit dem Muffelofen

Die oTS-Bestimmung efolgt im wohl schnellsten Muffelofen der Welt, dem Phönix (siehe Seite 49 Bild 2). Konventionelle Muffelöfen (Bild 3) benötigen viel Energie, die Veraschungen dauern zudem viele Stunden und das Abkühlen der Tiegel im Exsikkator ist ebenfalls extrem zeitaufwändig.

Der Phönix-Muffelofen hat gegenüber konventionellen Muffelöfen mit Heizwendeln (Bild 3) gravierende Vorteile: Durch die geringe Masse des Heizelements und die rasche Aufnahme der eingestrahlten Mikrowellen-Energie erreicht der Ofenraum bereits in wenigen Minuten die Solltemperatur. Temperaturschwankungen, z.B. beim Öffnen und Einbringen der Probe, lassen sich schnell wieder ausregeln. Der hohe Luftdurchsatz ermöglicht durch die luftdurchlässige Isolationskeramik ein schnelles Verbrennen der Schlammprobe und sorgt zudem für eine gute Entlüftung des Systems.

CEM-Spezialtiegel bieten dem Anwender den Vorteil, dass sie innerhalb von wenigen Sekunden nach der Entnahme aus dem Ofen abkühlen, ohne dabei Feuchtigkeit aufzunehmen. Somit entfällt ein Überführen in den Exsikkator, und das Rückwiegen kann schneller erfolgen. Ein Abluftrohr wird direkt am Gerät angeschlossen, das damit selbst, wie auch seine Umgebung, frei von schmutzigen Ablagerungen bleibt. Die Raumluft und damit auch der Anwender werden nicht belastet (Arbeitsschutz) und die Installation braucht unter keinem Abzug zu erfolgen. Selbst die Vorveraschung wird im Phoenix durchgeführt und muss nicht mehr im offenen Tiegel erfolgen. Der Abzug bleibt also sauber!

Die komplette Veraschung einer Klärschlammprobe erfolgt im Phönix innerhalb von nur fünf Minuten. Danach wird der Tiegel mit dem Rückstand aus dem Phönix entnommen. Der Rückstand kühlt innerhalb von nur 20 Sekunden ab und kann dann auf der Waage zurückgewogen werden.

Rechnet man einmal die für den gesamten Prozess benötigten Zeiten zusammen, so wird deutlich, dass sogar mit Einwiegen und Berechnen des oTS-Gehaltes diese Messung in weniger als zehn Minuten erledigt ist!

Bestimmung der lipophilen Stoffe

Der Mikrowellentrockner Smart Turbo kann mit einem NMR-Modul gekoppelt werden. Diese Gerätekombination heißt SmartTrac (Bild. 4) und vermag in nur acht Sekunden den Gehalt an Fett, Öl und lipophilen Stoffen im Wasser zu messen. Neben dem Zeitvorteil ist die Handhabung gegenüber der klassischen Extraktion extrem einfach und umweltschonend. Eine fertige Messmethode ermöglicht den sofortigen Einsatz im Routinebetrieb.

Fazit

Vergleichsmessungen der TS- und oTS-Gehalte haben ergeben, dass die Resultate des Smart und des Phönix mit denen der DEV-Methoden gut übereinstimmen. Auch die Bestimmung der abfiltrierbaren Stoffe und der lipophilen Verbindungen ist binnen kürzester Zeit präzise durchgeführt und entspricht den Ergebnissen aus den Standardmethoden.

Die hier eingesetzten Geräte sind so einfach zu bedienen, dass auch angelerntes Personal problemlos damit umgehen kann. Die notwendigen Schlamm- und Abwasseranalysen sind schnell, sicher und leicht durchführbar.

Literatur

  1. „Mikrowellengeräte zur Klärschlammanalytik“, P. Martin, KA-Betriebs Info 29, 879-880 (1999).
  2. Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung, Beuth Verlag Berlin.

*Ulf Sengutta, CEM GmbH, Carl-Friedrich-Gauß- Straße 9, 47475 Kamp-Lintfort.

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