Qualitätskontrolle

Automatische Gehaltsbestimmung metallorganischer Verbindungen

Steinheim am Albuch gehört zur landschaftlich reizvollen Schwäbischen Alb, welche Teil des ausgezeichneten europäischen Geoparks ist und ungefähr 50 km nördlich von Ulm liegt. Der Sigma-Aldrich-Standort Steinheim wurde 1956 gegründet. 184 Mitarbeiter erfüllen dort vielfältige Aufgabenbereiche. Unter anderem werden Organische Chemikalien aus einem Standardprogramm oder speziell nach Kundenwunsch in einer „state of the art“-Produktionsanlage hergestellt. Die hohe Qualität der Produkte wird von einer internen Qualitätskontrolle vor Ort gesichert. Der nach ISO 9001:2000 zertifizierte Standort stellt auch Oligonukleotide auf Kundenwunsch innerhalb von 24 h her.

Die charakteristischen Kernfähigkeiten im Bereich der Abfüllung ist die Handhabung von organischen Chemikalien, luftempfindlichen Produkten, Duft- und Aromastoffen, kosheren Produkten und Produkten in Lebensmittelqualität. In Abhängigkeit der Chemikalie und des Kundenbedarfes variieren die abzufüllenden Mengen von 1 g bis hin zu 100 kg. Die internen Prozesse und die zu erfüllenden legalen Anforderungen für den Import und Export von Chemikalien werden von einer Compliance-Abteilung überwacht.

Allein durch Titration werden bei Sigma-Aldrich in Steinheim 10 000 verschiedene Chemikalien bestimmt. 75 % dieser Applikationen erfolgen im Labor mit einem ProcessLab-Gerät der Firma Metrohm, das von den Spezialisten der Deutschen Metrohm, Filderstadt, exakt nach den Anforderungen von Sigma-Aldrich konzeptioniert wurde.

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Probleme mit manueller Titration
Gesteuert wird das ProcessLab-Analysensystem durch die Titrationssoftware tiamo. In die in Steinheim installierte tiamo Client-Server-Umgebung sind auch alle übrigen Titrationsarbeitsplätze von Metrohm integriert. Die jüngst durchgeführte Erweiterung betrifft einen neuen Arbeitsplatz für thermometrische Titrationen für die Gehaltsbestimmung von metallorganischen Verbindungen. Traditionell wurden diese Titration mit Bürette und Farbindikator durchgeführt.

Bild 1: Das thermometrische Titriersystem Titrotherm wird bei Sigma-Aldrich unter anderem zur Qualitätskontrolle metallorganischer Verbindungen bzw. deren Lösungen eingesetzt.

Die Probenvorbereitung ist hier aufgrund der Reaktionsfreudigkeit der betroffenen Substanzen generell bereits sehr aufwändig. Substanzen wie z.B. Butyllithium sind nur begrenzt stabil und sehr empfindlich gegen Wasser und Sauerstoff. Der Gehalt einer Lösung muss somit vor der Abfüllung bzw. vor dem weiteren Einsatz bestimmt werden.

Die früher bei uns angewandte manuelle Titration mit Indikation des Titrationsendpunktes durch Farbumschlag war mit diversen Nachteilen und Unzulänglichkeiten verbunden. Zum einen beurteilten wir den Einsatz von Glasbüretten nicht mehr als zeitgemäß. Zum anderen kamen die von unseren Labormitarbeitern her immer schon subjektiv empfundenen Eindrücke des Farbumschlags hinzu. Die Farbintensität am Umschlagspunkt ist von der jeweiligen Konzentration der zu bestimmenden Substanz abhängig. Wie bei jeder visuellen Titration mit Farbumschlag störten zudem Eigenfärbungen der Probenlösungen. Die Durchführung erforderte Zeit und Konzentration. Anwenderunabhängige und reproduzierbare Ergebnisse waren nicht einfach und robust zu erhalten. Hinzu kam die ebenfalls nicht mehr zeitgemäße Dokumentation der Methoden und Resultate.

Bild 2: Titrationsverlauf der Titration von Phenylmagnesiumchlorid.

Der Titrations-Laboralltag war somit geprägt von hochmoderner Analytik und Automation mit dem Metrohm-ProcessLab und Labortitrationsarbeitsplätzen einerseits und sehr zeitintensiven manuellen Titrationstechniken andererseits. Da ca. 40 verschiedene Organolithium-Verbindungen und Grignard-Reagenzien auf ihren Gehalt hin zu untersuchen sind, wurde diese Lücke bei der Analytik der metallorganischen Verbindungen mit einem Titrotherm-Titrationssystem von Metrohm geschlossen.

Modernisierung durch thermometrische Titration
Die thermometrische Titration macht sich den Umstand zu Nutze, dass im Prinzip jede chemische Reaktion mit einer Temperaturänderung verbunden ist. Für die thermometrische Titration eignet sich jede Titrationsart, die eine ausreichend hohe Temperaturänderung bewirkt. Aufgrund der stark exothermen Reaktionen, die bei Organolithium- und Grignardverbindungen stattfinden, sind diese geradezu ideal, um thermometrisch bestimmt zu werden. Als Sensor dient ein Thermistor. Dieser auf Halbleitertechnik basierende Temperaturfühler verfügt über beeindruckende Eigenschaften: Seine Ansprechzeit beträgt nur 0,3 s und seine Auflösung 10-5 K. Damit ist er der ideale Sensor für die thermometrische Titration, da er jeder Temperaturveränderung schnell und präzise folgen kann. Das chemikalienresistente Gehäuse verleiht dem Sensor eine hervorragende Beständigkeit in vielen organischen Lösungsmitteln und aggressiven Medien.

Bild 3: Herzstück des thermometrischen Titriersystems ist ein Thermistor zur Erfassung der Temperaturänderungen.

In der Zwischenzeit gehören die manuellen Titrationen mit visueller Indikation des Endpunktes der Vergangenheit an. Die entsprechenden Methoden für die thermometrische Titration sind erstellt und geprüft und finden im Laboralltag routiniert ihre Anwendung.

Fazit
Das Metrohm-Titrotherm-System ist für uns eine flexible zeitsparende, anwender- unabhängige und preislich attraktive Lösung. Es fügt sich nahtlos in unser vorhandenes vernetztes Titrationssystem ein. Die Mitarbeiter im Labor nutzen ihre Zeit, statt für die manuelle Durchführung der Titration, effektiver für andere Labortätigkeiten.

Durch die hohe Präzision und Zuverlässigkeit stellt das Titrotherm-System eine optimale Lösung für die Gehaltsbestimmung unserer metallorganischen Verbindungen dar. Dank der kompetenten Ansprechpartner vor Ort und in der Zentrale von Metrohm wird ein schneller Service gwährleistet.

Dr. Berill Eray; Manager Quality Control; Sigma Aldrich Chemie GmbH; 89555 Steinheim am Albuch

Autoren:
Dr. Berill Eray, Manager Quality Control
Sigma Aldrich Chemie GmbH
89555 Steinheim am Albuch
E-Mail: berill.eray@sial.com

Thomas Schubert; Technician Quality Control; Sigma Aldrich Chemie GmbH; 89555 Steinheim am Albuch

Thomas Schubert
Technician Quality Control
Sigma Aldrich Chemie GmbH
89555 Steinheim am Albuch

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