DSC mit Tau-R-Modus

Unverfälschte DSC-Ergebnisse

Die Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK, engl. Differential Scanning Calorimetry – DSC) ermittelt die Wärmestromdifferenz zwischen einer Probe und einer Referenz in Abhängigkeit von Temperatur und Zeit. Ohne Tau-R-Korrektur wird der Kurvenverlauf des Wärmestromsignals nicht nur den Probeneffekt zeigen, sondern auch durch die Apparatur beeinflusst. Genaueres Hinsehen offenbart allerdings, dass Temperaturverhalten und Peakverlauf nicht dem realen Probenverhalten entsprechen: Die DSC-Kurve enthält nicht nur gewünschte Informationen über die Probe, sondern auch verfälschende über die Apparatur. Bei schlechtem thermischen Kontakt benötigt eine Probe länger für das Schmelzen (breiter flacher Peak) als bei guten, thermischen Kontakt (scharfer schmaler Peak). Die Steigung der gemessenen Signale hängt somit vom thermischen Widerstand R ab. Das mit DSC gemessene Wärmestromsignal ist zudem mit verschiedenen Sensorzeitkonstanten behaftet, welche einen Einfluss auf das Signalabklingverhalten haben.

Um diese Diskrepanz zu beheben, hat Netzsch den „Tau-R-Modus“ entwickelt. Der Einfluss des Messgerätes auf die Peakform kann jetzt mathematisch „entfernt“ werden. Das liefert unverfälschte Informationen über die Probe und die am Phasenübergang ablaufenden Prozesse, denn im DSC-Kurvenverlauf zeichnet sich im Tau-R-Modus ein scharfer Peak ab: Das Signal zeigt an der linken Flanke einen steilen Anstieg und fällt unmittelbar nach Erreichen des Maximums wieder auf Null. Per Tau-R-Modus lassen sich jederzeit die vorhandenen Messbedingungen (Tiegelart, Messatmosphäre) berücksichtigen.

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