Unkomplizierte und wirtschaftliche Bromat-Analyse

Einfach klar: Trinkwasserkontrolle

Sauberes Trinkwasser ist lebenswichtig. Bei der Desinfektion kann jedoch potenziell krebserregendes Bromat entstehen. Sein Nachweis mit gebräuchlichen Methoden ist aufwendig. Die Photometrie ist eine kostengünstige und unkomplizierte Alternative – mit einem jetzt noch weiter verbesserten Verfahren.

Trinkwasserkontrolle

Bromat ist kein natürlicher Bestandteil von Wasser. Es kann jedoch beim Reinigen durch Ozonisierung ins Trinkwasser oder abgefüllte Flaschenwasser gelangen. Denn Rohwasser enthält Bromid-ionen, insbesondere Grundwasser in Meeresnähe. Hier kann die Bromid-Konzentration von 65 mg/l bis weit über 80 mg/l betragen. Gängige Entsalzungsverfahren reduzieren den Wert auf bis zu 1 mg/l. Bei der anschließenden Ozonisierung verbinden sich jedoch die vorhandenen Bromidionen mit Ozon zu Bromat. Sein karzinogenes Potenzial ist unbestritten. Dehalb haben die Weltgesundheitsorganisation (WHO), Europäische Union (EU) und US-Umweltbehörde (EPA) den Bromat-Grenzwert in Trinkwasser auf 0,01 mg/l festgelegt. Der Grenzwert für Tafelwasser in Deutschland beträgt 0,003 mg/l.

Eine verlässliche Bestimmung der Bromatkonzentration in Wasser ist also unabdingbar. Ionenchromatographie und Photometrie sind die dafür üblichen Methoden. Viele Trinkwasserlabore verfügen jedoch nicht über die erforderlichen Systeme für die Ionenchromatographie. Und wenn vorhanden, erfordert ihre Anwendung ein hohes Maß an technischer Kompetenz, sind sorgfältige Durchführung und kritische Bewertung der Ergebnisse entscheidend. Hochleistungs-Trennsäulen können zwar präzise Ergebnisse für die Bromat-Konzentration liefern. Es besteht jedoch die Gefahr, dass Interferenz durch Cl--, NO3-- und SO42--Anionen falsch-niedrige Werte ergeben und damit die Ergebnisse verfälschen.

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Photometrischer Nachweis
In aller Regel verfügen Trinkwasserlabore jedoch über Photometer – unter anderem zur Eisen- und/oder Manganmessung. Mit Photometrie sind Bromatkonzentrationen im Bereich 0,003...0,120 mg/l messbar. Die Methode nutzt die Reaktion von 3,3‘-Dimethylnaphthidin mit Iodid und Bromat zu einem roten Radikal-Kation, das mittels Absorption gemessen werden kann. Je mehr Bromat in der Probe ist, desto intensiver die Rotfärbung der Lösung. Jedoch können auch hier große Konzentrationen an Mineralien wie Calcium und/oder Sulfat die Ergebnisse beeinträchtigen. Empfindlichere Messmethoden schaffen Abhilfe.

Bild 1: Mineralgehalt von vier verschiedenen Beispiel-Mineralwässern.

Für die Messung von BrOin Konzentrationen zwischen 0,003 und 0,120 mg/l mit einer 50-mm-Rechteckküvette eignen sich die Spectroquant® Laborphotometer von Merck mit einer vorprogrammierten Methode. Die Probenvorbereitung ist in einer speziellen Applikation ausführlich beschrieben und muss genau befolgt werden. Denn zur Verbesserung der Methoden-Sensitivität ist es erforderlich, die Probe zunächst aufzukonzentrieren und dann mit den angegebenen Reagenzien zu vermischen. Die Farbentwicklung durch Reaktion ist nach 30 min abgeschlossen.

Mit der Bromatbestimmung können jedoch andere Mineralien wie beispielsweise Sulfat interferieren. Zur Verdeutlichung wurden vier verschiedene Mineralwässer (A, B, C und D) unterschiedlicher Mineralstoffgehalte mit der beschriebenen Spectroquant®-Bromat-Anwendung analysiert. Der Sulfatgehalt der Mineralwässer B und C war sehr gering, der in den Wässern A und D deutlich höher (Bild 1). Bei allen vier Mineralwässern wurde der Bromatgehalt auf die Zielwerte 0,010 mg/l, 0,025 mg/l und 0,050 mg/l analysiert (Bild 2).

Bild 2: Analysen der Mineralwässer im Vergleich.

Die Untersuchung der Mineralwässer B und C erreichte sehr gute Wiederfindungsraten – vergleichbar mit den Ergebnissen der Ionenchromatographie. Die Mineralwässer A und D ergaben signifikant niedrigere Werte – abweichend vom Zielwert. Schlussfolgerung: Je höher der Mineralgehalt des Wassers, desto stärker die Interferenz.

Veränderte Methode – sensitivere Ergebnisse
Zur Vermeidung von Interferenzen wurden Material und Methode der Spectroquant®-Bromat-Anwendung verändert. Die so modifizierte Methode erweist sich als zuverlässiges Verfahren zur Messung von Bromat in stark sulfathaltigem Wasser. Bei der modifizierten Vorgehensweise ohne Probenreduktion erreichten fast alle Mineralwässer gute Wiederfindungsraten (Bild 3). Die Bromat-Anwendung ist in Spektralphotometern der Serie Spectroquant® Prove bereits vorprogrammiert.

Bild 3: Analysen der Mineralwässer im Vergleich nach der modifizierten Vorgehensweise ohne Probenreduktion.

Um eine noch höhere Empfindlichkeit der Methode zu erreichen, wurde die Applikation modifiziert. Im neuen Spectroquant® Prove 600 Spektralphotometer wurde eine 100-mm-Rechteckküvette eingesetzt, mit der ein sehr sensitiver Messbereich von 2,5...100,0 µg/l BrO3 erreicht werden kann.

Carolin Klein
Global Product Manager Photometry
Merck, 64293 Darmstadt


Bromat und Trinkwasser
Sauberes Trinkwasser ist von größter Bedeutung für die menschliche Gesundheit. Als Nebenprodukt des unverzichtbaren Desinfektionsprozesses kann jedoch Bromat ins Trinkwasser gelangen – eine potenziell krebserregende Substanz. Mithilfe der in Trinkwasserlaboratorien gängigen Photometrie kann der Bromatgehalt von Trinkwasser unkompliziert und wirtschaftlich gemessen werden. Eine spezielle Methode erlaubt den zuverlässigen Nachweis von Bromat in Wasser mit hohem Mineralgehalt. Hier können Sie ein Exemplar der vollständigen Applikation anfordern: www.merckmillipore.com/bromate.

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