Effizient vorbereitet

Robotiksystem unterstützt Trink- und Abwasseranalytik

Die Belastung von Gewässern mit gelösten organischen Verbindungen stellt zunehmend ein Problem dar, wenn es darum geht, sauberes Trinkwasser zu gewinnen. Am Helmholtz-Zentrum für Umweltforschung (UFZ) in Leipzig beschäftigt sich daher der Arbeitskreis „organische Analytik“ mit der Frage, wie die Analytik bei der Untersuchung des Eintrags sowie des Vorkommens organischer Schadstoffe in der aquatischen Umwelt optimiert werden kann. In diesem Zusammenhang wurde das Robotiksystem Freestyle zur Aufbereitung der Wasserproben eingesetzt. 

Das Robotiksystem Freestyle der Firma LCTech ermöglicht aufgrund seiner vielseitigen Einsatzweise eine automatisierte Probenvorbereitung, mit der zahlreiche Arbeitsschritte auf den Gebieten der Futtermittel-, Lebensmittel-, Umweltanalytik und Forensik verknüpft werden können. Auf diese Art und Weise lassen sich Zeit und Lösungsmittel sparen. Beispielhaft wird nachfolgend auf die Nutzung des Freestyle SPE-Systems in der Trinkwasser- und Abwasseranalytik eingegangen.

Die Festphasenextraktion (SPE, Solid Phase Extraction) ist ein gängiges Verfahren zur Aufreinigung und Anreicherung von Stoffen vor der eigentlichen instrumentellen Analytik. Eine Automatisierung dieses Prozesses spart nicht nur Zeit und Personal, sondern verbessert die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse bei guten Wiederfindungsraten und minimalem Einsatz von Lösungsmitteln.

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Talko-Projekt soll Ursachen des DOM-Eintrags klären
Das Helmholtz-Zentrum für Umweltforschung UFZ, das DVGM Technologiezentrum Wasser (TZW) und die Idus GmbH sind Partner des vom Bundesministerium für Bildung und Forschung geförderten Projektes „Talko“ (Belastung von Trinkwassertalsperren durch gelösten organischen Kohlenstoff - Prognose, Vorsorge und Handlungsoptionen). Dieses wurde ins Leben gerufen, da die Konzentration von gelöstem organischem Kohlenstoff (DOM, dissolved organic matter) in Flüssen und Seen in den letzten zwei Jahrzehnten weltweit angestiegen ist, was zu Problemen bei der Trinkwasseraufbereitung führt. Ziel des Projektes ist es, Kenntnisse über die Ursachen für den Eintrag des gelösten organischen Materials in die aquatische Umwelt zu gewinnen und die Kosten zur Gewinnung von Trinkwasser aus Wasser-Reservoirs zu senken. Dies setzt jedoch eine verbesserte Kenntnis der molekularen Zusammensetzung des DOM voraus, woraus wiederum Rückschlüsse auf den Eintrag gelöster organischer Verbindungen in die aquatische Umwelt gezogen werden können. Im Rahmen des Projektes wurde daher DOM in Oberflächengewässern und in Proben aus der Wasseraufbereitung mittels ultrahochauflösender Massenspektrometrie (FT-ICR-MS) analysiert.

Bild 1: Das Robotiksystem Freestyle ist leistungsfähig und verlässlich und bietet den Vorteil, dass sich individuelle, manuelle Methoden direkt auf das System übertragen lassen. (Quelle: LCTech)

In ihrer Promotionsarbeit am Helmholtz-Zentrum für Umweltforschung untersuchte Julia Raeke die Variabilität der Zusammensetzung gelöster organischer Stoffe in Abhängigkeit der Probenherkunft. Zur Anreicherung des DOM aus Wasserproben wurde das Freestyle SPE-System unter Verwendung von 1-ml-SPE-Kartuschen mit 50 mg Bond Elut PPL Sorbent genutzt. Die Kartuschen wurden vor der Extraktion mit Methanol und angesäuertem Wasser (pH 2) konditioniert und auch die zu analysierenden Wasserproben (100 ml) wurden auf einen pH-Wert von 2 gebracht. Die Extraktion erfolgte mit einem Probenfluss von 5 ml/min. Eluiert wurde nach Waschung und Trocknung mit Stickstoffgas mit Methanol. Insgesamt dauerte der vollautomatisierte SPE-Durchlauf 45 min. Schließlich wurden die Probenextrakte mittels FT-ICR-MS auf ihre stoffliche Zusammensetzung hin analysiert.

Als Beispiel ist in Bild 3 ein ultrahochaufgelöstes Massenspektrum eines Extraktes einer Süßwasser-Probe aus dem Einzugsgebiet einer Trinkwassertalsperre angeführt. Die extrem hohe Massenauflösung (10 x e+6) und Massengenauigkeit (besser als 0,1 ppm) erlauben die Berechnung der Elementarzusammensetzung der einzelnen Bestandteile des Stoffgemisches. Mittels statistischer Methoden lassen sich die Daten interpretieren und DOMs verschiedener Qualität und Herkunft vergleichen.

Statistische Dateninterpretation erfordert die Untersuchung einer großen Probenanzahl. Der Einsatz des Robotiksystems erlaubte einen hohen Probendurchsatz für reproduzierbare, zeit- und personalsparende Extraktionen.

Zudem ist es möglich, verschiedene Probenvolumina (1 bis 100 ml) mit unterschiedlichen, kommerziell verfügbaren SPE-Kartuschengrößen und Sorbentien (1, 3 und 6 ml) zu verwenden. Dies zeigt, wie flexibel sich das Arbeiten mit Freestyle gestalten lässt.

Bild 2: Die Freestyle Software ist mittels Drag & Drop einfach und intuitiv zu bedienen. Erstellte Methoden werden abgespeichert und können jederzeit wiederverwendet oder modifiziert werden. (Quelle: LCTech)

Automation und Bewertung von Kleinkläranlagen
Es hat sich gezeigt, dass zunehmend organische Spurensubstanzen in der Umwelt nachgewiesen werden, zu deren Auswirkungen auf Mensch und Umwelt noch keine Aussagen gemacht werden können. So gelangen täglich Rückstände von Arzneimitteln, Industriechemikalien, Haushaltsreinigern und Kosmetika über die Abwässer in Wasser-Reservoirs. Diese Rückstände können häufig von konventionellen Kläranlagen nicht komplett entfernt werden. Vor allem in Regionen mit gering ausgebauter Infrastruktur werden oft Kleinkläranlagen zur lokalen Abwasseraufbereitung verwendet. Deren Leistung wird anhand einer Analyse von Wasserproben aus dem Zu- und Ablauf kontrolliert.

In Forschungsanlagen des UFZ in Langenreichenbach wird das Freestyle SPE-System eingesetzt, um bei den Wasseranalysen auf organische Substanzen im Spurenbereich eine Anreicherung dieser Substanzen zu erzielen. Dazu werden 3 ml Oasis HLB Kartuschen (Waters) verwendet. Das Sorbents wird mit Aceton und saurem Wasser (pH 3) konditioniert und danach werden je 50 ml der filtrierten Wasserproben aus Ablaufwasser verschiedener Kleinkläranlage-Verfahren auf die Säule gegeben.

Bild 3: Massenspektrum eines Extraktes einer Süßwasser-Probe aus dem Einzugsgebiet einer Trinkwassertalsperre. (Quelle: J. Raeke, UFZ, Leipzig)

Die Elution der Analyten erfolgt nach Waschung mit Wasser (5 % MeOH) und Trocknung des Sorbents für 5 min mit Aceton. Der Extrakt wird schließlich mit Cyclohexan umgelöst und mittels GC-MS analysiert. Der komplette Prozess läuft automatisiert ab. Auf diese Art und Weise könnten 15 organische Schadstoffe aus den Stoffklassen synthetische polycyclische Moschusduftstoffe, Pestizide und endokrin aktive Substanzen nachgewiesen werden.

Fazit
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass sich mit Hilfe des automatisierten Freestyle SPE-Systems die Probenvorbereitung in Bereichen der Wasseranalytik deutlich vereinfachen und verkürzen lässt. Das Robotiksystem ist leistungsfähig und verlässlich und bietet den Vorteil, dass sich individuelle, manuelle Methoden direkt auf das System übertragen lassen. Erstellte Methoden werden gespeichert und können jederzeit wiederverwendet oder modifiziert werden. Die Software ist mittels Drag & Drop einfach und intuitiv zu bedienen.

Am UFZ Leipzig wurden bislang ca. 20 verschiedene Methoden erstellt, welche für verschiedenste Anwendungen bereit liegen. So wird das System routinemäßig zur DOM-Analytik sowie zur Untersuchung von Oberflächen- und Trinkwasser auf polare und semipolare Schadstoffe eingesetzt. Auf Grund der einfach zu erlernenden Software werden die etablierten Methoden auch von Studenten im Rahmen ihrer Master- und Doktorarbeiten genutzt. Eine Möglichkeit zur Kühlung der Racks optimiert zudem das Arbeiten mit empfindlichen Proben und Extrakten.


Das Helmholtz-Zentrum für Umweltforschung
Im Helmholtz-Zentrum für Umweltforschung (UFZ) erforschen Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftler die Ursachen und Folgen der weit reichenden Veränderungen der Umwelt. Sie befassen sich mit Wasserressourcen, biologischer Vielfalt, den Folgen des Klimawandels und Anpassungsmöglichkeiten, Umwelt- und Biotechnologien, Bioenergie, dem Verhalten von Chemikalien in der Umwelt, ihrer Wirkung auf die Gesundheit, Modellierung und sozialwissenschaftlichen Fragestellungen. Ihr Leitmotiv: Unsere Forschung dient der nachhaltigen Nutzung natürlicher Ressourcen und hilft, diese Lebensgrundlagen unter dem Einfluss des globalen Wandels langfristig zu sichern. Das UFZ beschäftigt an den Standorten Leipzig, Halle und Magdeburg mehr als 1100 Mitarbeiterinnen und Mitarbeiter. Es wird vom Bund sowie von Sachsen und Sachsen-Anhalt finanziert. Weitere Informationen finden Sie unter www.ufz.de.

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