Parameter für die Umwelt- und Wasseranalytik

Ringversuche Umweltanalytik

Der französische Anbieter Aglae bietet Parameter für die Umwelt- und Wasseranalytik an, die in deutschen Ringversuchen fehlen. Die strengen, selbst auferlegten Anforderungen haben das Non-Profit-Unternehmen Aglae zu einem anerkannten Spezialisten für die Umwelt- und Wasseranalytik in Frankreich und darüber hinaus gemacht. Vor allem in der Wasser- und Abfallanalytik kann es in Deutschland bestehende Lücken füllen.

Probennahme von Oberflächenwasser. (Bild: Aglae)

Das Dilemma kennen viele Laborleiter und QMB: Eigentlich müssten sie an Ringversuchen für akkreditierte Parameter teilnehmen, aber es fehlt in Deutschland an Anbietern. In diesem Fall lohnt sich ein Blick über die Grenze mithilfe der Datenbank EPTIS. Letztlich ist dieser Blick sogar zwingend, denn die deutsche Akkreditierungsstelle (DAkkS) schreibt vor, dass an Ringversuchen teilzunehmen ist, wenn diese verfügbar sind, d. h. alle Unterlagen in Englisch vorliegen [1]. Ein in Frage kommender Anbieter ist neben anderen auch die Aglae (Association générale des laboratoires d’analyses et d’essais – Gesamtverband der Analysen- und Testlaboratorien) aus der Nähe von Lille in Nordfrankreich.

Lückenfüller in der Wasser- und Abfallanalytik
Die Aglae kann mit ihren Angeboten einige in Deutschland bestehende Lücken füllen, z.B. in der Analytik von Schwimm- und Badebeckenwasser auf freies Chlor und Gesamtchlor, Trihalogenmethane sowie Chlorit, Chlorat und Bromat. Gerade Ringversuche für Chlorit, Chlorat und Bromat sind sehr interessant, denn der Autor hat schon an zwei Vergleichs-prüfungen von befreundeten Laboratorien teilgenommen, die von der DAkkS angehalten wurden, in Ermangelung von Ringversuchen zumindest diese Ersatzlösung zu wählen.

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Eine weitere Lücke besteht bei den Vor-Ort-Parametern, also den Messungen, die bei den Probennahmen von Wasser im Feld durchgeführt werden. Hier bietet die Aglae neben dem pH-Wert und der elektrischen Leitfähigkeit auch die Redox-Spannung und den gelösten Sauerstoff an.

Automatisches Verschließen. (Bild: Aglae)

Die größte Lücke tut sich aber wohl im Bereich Abfall zur Ablagerung nach der Deponieverordnung auf, da das Institut für Hygiene und Umwelt der Hansestadt Hamburg seit 2012 leider keinen Ringversuch mehr durchführt. Da auch kein anderer deutscher Anbieter eingesprungen ist, sind im Prinzip alle akkreditierten Labore im Verzug, da sie nicht wie vorgeschrieben regelmäßig an einem solchen Ringversuch teilnehmen konnten. Hier bietet die Aglae zwei Möglichkeiten der Abhilfe: Zum einen gibt es einen Ringversuch für ausgewählte Parameter im Abfalleluat, der schon seit Jahren in Frankreich angeboten wird (http://www.association-aglae.fr/en/essais/chemical-analyses-and-metals-waste-leaching). Dieser umfasst zwar nicht alle Parameter der Deponieverordnung, aber zumindest können die Teilnehmer geltend machen, dass sie die Angebote wahrgenommen haben, die auf dem Markt existieren. Zum anderen plant die Aglae für 2018 die Durchführung eines Ringversuchs mit allen Eluatparametern der Deponieverordnung. Labore, die rechtzeitig Informationen zu diesem Ringversuch wünschen, können sich schon jetzt per E-Mail an die Aglae wenden (contact@association-aglae.fr). Dieser Ringversuch kann zwar keinen LÜRV ersetzen, erlaubt den Laboren aber immerhin festzustellen und zu dokumentieren, ob die Parameter beherrscht werden.

Service grenzüberschreitend
Um auf Kundenwünsche reagieren zu können, befragt die Aglae jährlich alle teilnehmenden Laboratorien, welche Parameter zusätzlich angeboten werden sollten. Viele der Vorschläge werden im Folgejahr verwirklicht. Schließlich bietet die Aglae auch an, Ringversuche nach speziellen Kundenwünschen zu organisieren. Dies ist besonders für Laborketten oder interne Labore großer Konzerne interessant, die die Leistungsfähigkeit verschiedener Standorte vergleichen wollen.

Die Messwerte werden im Mitgliederbereich der Aglae-Homepage eingegeben (Stichtag ist immer dienstags), am darauffolgenden Freitag – also innerhalb von drei Tagen – kann eine vorläufige Auswertung heruntergeladen werden. Der endgültige Bericht steht maximal fünf Wochen später zur Verfügung. Dabei werden personalisierte Berichte erstellt. Nach dem allgemeinen Teil, der die Proben beschreibt, eventuelle Probleme bei der Durchführung oder Auswertung erörtert, die Kenndaten veröffentlicht und Methoden hinsichtlich signifikanter Unterschiede vergleicht, folgt ein zweiter Teil ausschließlich mit den Ergebnissen des Teilnehmers (z-scores, ζ-scores, Wiederholbarkeit, …). Eine wertvolle Hilfe für die Labore stellt auch die ausführliche Zusammenfassung aller Ringversuchsergebnisse eines Jahres in Form einer Excel-Tabelle dar, die im Mitgliederbereich der Homepage erzeugt werden kann.

Feststoffproben-Herstellung. (Bild: Aglae)

Realproben und Mehrfachanalysen
Seit der Gründung im Jahr 1993 hat sich die Aglae sehr strikte Vorgaben für die Durchführung von Ringversuchen auferlegt. Zuvorderst fühlt sich der Verein verpflichtet, den Teilnehmern Proben zu schicken, die der Matrix der in der Routine untersuchten Realproben so nahe wie möglich kommen (z. B. echte Abwasserproben mit Schwebstoffen). Dieses Ziel ist nicht immer leicht zu erreichen, weil Realproben von Natur aus instabil und/oder inhomogen sein können, die Teilnehmer aber zur Ermittlung der Kenndaten mit vergleichbaren Teilproben arbeiten müssen. Im Allgemeinen lässt sich jedoch ein Kompromiss zwischen der Repräsentativität der Probe für die jeweilige Matrix und einer hinreichenden Qualität für eine Ringversuchsprobe finden.

Eine hohe Priorität liegt auch auf der Güte der ermittelten Kenndaten, was vor allem durch die mehrfache Analyse mehrerer Proben – im Allgemeinen je eine Doppelbestimmung an zwei Proben, also vier abzugebende Ergebnisse – erreicht wird. Die so ermittelten z-scores sind zuverlässiger als bei einer Einzelbestimmung oder einer Doppelbestimmung an einer Probe und verringern so das Risiko eines falschen Alarms (Ergebnisse außerhalb der Toleranz) und somit einer eigentlich unnötigen Dokumentation und Korrektur einer vermeintlichen Abweichung im Rahmen des QM-Systems der teilnehmenden Labore. Außerdem beruht die Güte der ermittelten Kenndaten auf einer meist sehr großen Zahl von teilnehmenden Laboren, im Durchschnitt ca. 150, wobei die Spanne von 30 bis 300 reicht.

Schließlich werden die Daten so ausgewertet, dass den Laboren für die Teilnahmegebühren ein Maximum an nützlichen Informationen bereitgestellt werden kann. Die Auswertung beschränkt sich daher nicht nur auf die Ermittlung der z-scores sondern umfasst auch die Wiederholbarkeit und die Güte der Abschätzung der Messunsicherheit (ζ-score).

Darüber hinaus werden Auffälligkeiten sys-tematisch ausgewertet. So wird regelmäßig untersucht, ob verschiedene Messmethoden zu signifikanten Unterschieden in den Ergebnissen führen, ob die Wahl von Produkten (v.a. in der Mikrobiologie) oder Geräten (v. a. in der Chemie) eines bestimmten Herstellers einen Einfluss auf das Ergebnis hat oder ob bestimmte Eigenschaften der Probe (Schwebstoffe, TOC-Gehalt, …) zu Interferenzen führen können. Ringversuche können zu wertvollen Erkenntnissen für die alltägliche Arbeit der Laboratorien führen, sofern sie entsprechend ausgewertet werden, und die Aglae legt einen besonderen Wert auf diesen Punkt, um den Teilnehmern Hilfen bei ihren technischen Entscheidungen zu bieten.

Die Aglae versucht auch einen Beitrag zum Umgang mit Umwelt- und Gesundheitsrisiken zu leisten, indem sie den (französischen) Behörden nützliche Informationen bereitstellt – zum Beispiel zu den folgenden Fragen:

  • Wie zuverlässig sind Messwerte, vor allem bei niedrigen Konzentrationen? Die Ringversuchsergebnisse können darüber Auskunft geben (Auswertung nach Horwitz/Albert [2] und Thompson [3].
  • Welche Messmethoden sind für die jeweilige Aufgabenstellung am geeignetsten?
  • Können die gesetzlichen Anforderungen an die Güte eines Verfahrens erreicht werden?
  • Werden manche Parameter generell nicht beherrscht, zum Beispiel, weil die Messmethode für bestimmte Fragestellungen nicht geeignet ist?

Die strengen, selbst auferlegten Anforderungen haben die Aglae zu einem anerkannten Spezialisten für die Umwelt- und Wasseranalytik in Frankreich und darüber hinaus gemacht und zu einem wichtigen Ansprechpartner für die französischen Behörden im Bereich Gesundheits- und Umweltschutz. Darüber hinaus arbeitet die Aglae in zahlreichen Normungskonferenzen mit und beteiligt sich an der metrologischen Ausbildung von Studenten der Universität Lille.

In unregelmäßigen Abständen veröffentlicht die Aglae technische Berichte, in denen spezielle Probleme erörtert werden. Einer der nächsten wird die Schwierigkeiten bei der Bestimmung des TOC in partikelhaltigen Abwässern behandeln, einem Problem, das in Deutschland aufgrund der Verwendung von gefilterten Ringversuchsproben stark unterschätzt wird, wie der Autor auf der diesjährigen Jahrestagung der AQS Baden-Württemberg ausgeführt hat [4].

Referenzen
[1] Einbeziehung von Eignungsprüfungen in die Akkreditierung. Regel 71 SD 0 010, Revision: 1.2 (14. April 2016). (http://www.dakks.de/content/eignungsprüfung-revision-des-dakks-dokumentes-71-sd-0-010)
[2] Horwitz, W., Albert, R.: The Horwitz ratio (HorRat): a useful index of method performance with respect to precision. Journal of AOAC International vol. 89 (2006) Nr. 4
[3] Thompson, M.: Recent trends in inter-laboratory precision at ppb and sub-ppb concentrations in relation to fitness for purpose criteria in proficiency testing. Analyst Vol. 125 (2000) Nr. 3.
[4] Ewen. A.: TOC-Messung in partikelhaltigen Abwässern. Vortrag im Rahmen der Jahrestagung 2017 der AQS Baden-Württemberg. (http://www.iswa.uni-stuttgart.de/ch/aqs/jt/index.html)
[5] Accreditation certificate N° 1-1664 rév. 7 vom 15.03.2017 (http://www.cofrac.fr/en/easysearch/index.php)

Alfred Ewen ist Leiter der Abteilung „Chemische Analytik“ der Dr. Marx GmbH (Spiesen-Elversberg) und Mitglied der technischen Kommission und des Verwaltungsrats der Aglae.

Philippe Guarini ist Directeur (Geschäftsführer) der Aglae in Hallennes-lez-Haubourdin, Frankreich.

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