Nah-InfraRot-Spektroskopie

FT-NIR-Spektroskopie zur Qualitätskontrolle von Lebensmitteln

Die Autorin beschreibt das Prinzip der Nah-Infrarot-Spektroskopie und ihre Einsatzmöglichkeiten für Analysen im Lebensmittelbereich.

© Bruker Optik

Lebensmittelhersteller müssen hohe und steigende Anforderungen bezüglich der Qualität erfüllen. In diesem Zusammenhang steigt der Bedarf an schnellen und benutzerfreundlichen Methoden zur Überwachung und Sicherstellung der Integrität von Lebensmitteln. Hier ist die FT-NIR-Spektroskopie eine leistungsfähige Technologie für die Kontrolle von Rohstoffen sowie Zwischen- und Fertigprodukten entlang der Produktionskette. Zu den typischen Anwendungen gehören unter anderem:

  • Identifikation der Rohstoffe: „Ist das weiße Pulver das, was auf dem Sack steht?“
  • Analyse der Zusammensetzung: „Stimmt das Verhältnis von Fett, Proteinen und Kohlenhydraten? Ist der Salzgehalt korrekt?“
  • Prozessüberwachung: „Läuft meine Anlage so gut und effizient, wie ich vermute?“

Prinzip und Vorteile der FT-NIR-Spektroskopie
Das elektromagnetische Spektrum Nah-InfraRot (NIR)-Spektroskopie reicht von 800 bis 2 500 nm (12 500 bis 4 000 cm-1), grenzt also an den roten Bereich des sichtbaren Lichts. Die zu messende Probe absorbiert das eingestrahlte Licht, und Molekülschwingungen werden angeregt. Es resultiert ein Spektrum, das an charakteristischen Wellenlängen Absorptionsbanden verschiedener Molekülgruppen (hauptsächlich O–H-, C–H- und N–H-Bindungen) zeigt.

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Mittels FT-NIR lassen sich viele Proben in kurzer Zeit messen. Die typische Messzeit pro Probe liegt bei ca. 15 - 30 Sekunden. Da keine Reagenzien benötigt werden, sind die laufenden Kosten gering. Auch die Probenvorbehandlung - und eine damit verbundene benutzerabhängige Fehlerquelle - entfallen. Es ist möglich, die Proben einfach in Einweg-Vials in Transmission oder Petrischalen auf der Integrationskugel zu messen. Bei Inline-Messungen über Lichtleiter können im Prozess durch optische Multiplexer sogar mehrere Mess-punkte sequenziell mit einem Gerät überwacht werden.

Obwohl NIR-Spektren auf den ersten Blick nicht viele spezifische Banden erhalten, lassen sich aus dem hohen Informationsgehalt der Spektren mit Hilfe chemometrischer Verfahren viele Parameter gleichzeitig bestimmen. Im Bereich Lebensmittel werden die wichtigsten Parameter wie Fett, Protein, Feuchte/Trockenmasse, Lactose und sogar der Aschegehalt in Milchpulver mit einer Messung analysiert.

Bei der Transmissionsmessung wird die Probe (z. B. Milch oder Speiseöle) durchstrahlt, und der Detektor misst den Anteil der durchgelassenen Strahlung. Bei der Reflexion (z. B. bei Käse- oder Fleischproben) wird der Anteil gemessen, den eine feste oder pastöse Probe reflektiert. Die Wahl des Messmoduls hängt von der Art der Probe (fest, flüssig, pastös), deren optischen Eigenschaften und der Homogenität ab. Moderne FT-NIR-Systeme enthalten mehrere Messmodule, um mit einem Gerät verschiedene Aufgaben zu bewältigen.

Was sind die größten Vorteile der FT-NIR-Spektroskopie?

  • Die Probenvorbereitung entfällt, es entsteht kein Abfall.
  • Die Probenpräsentation und Handhabung sind sehr einfach.
  • Es können keine typischen Anwenderfehler entstehen, wie bei klassischen Verfahren.
  • Die Analyse mehrerer Bestandteile erfolgt in unter einer Minute.
  • FT-NIR-Spektroskopie ist für feste, halbfeste und flüssige Proben geeignet.
FT-NIR-Spektrometer MPA II in Kombination mit dem Flüssigkeitsprobenmodul LSM zur Analyse von Milch und flüssigen Milchprodukten. © Bruker Optik

Milch und Milchprodukte
Milch ist der Ausgangsstoff aller Molkereiprodukte und damit eines der am besten kontrollierten Lebensmittel der Welt. Die Zusammensetzung der Rohmilch variiert je nach Saison, Region und sogar von Tier zu Tier. Daher ist eine Standardisierung zwingend erforderlich, um auch bei schwankender Milchqualität eine gleichbleibende Qualität der Produkte zu gewährleisten.

Als analytische Lösung für Rohmilch und flüssige Milchprodukte hat sich eine Kombination eines FT-NIR-Spektrometers mit einem Flüssigkeitsprobenmodul, das eine halbautomatisierte Probenzuführung und eine automatische Reinigung des Systems möglich macht, bewährt. Mit diesem dualen System ist es möglich, je nach Produkt und dessen Viskosität per Software zwischen der Probenzuführung via Homogenisator oder Peristaltikpumpe zu wechseln. Darüber hinaus können wegen der großen Schichtdicke der Messzelle von einem mm (1 000 μm) selbst viskose Milchprodukte analysiert werden.

Die moderne FT-NIR-Spektroskopie bietet hier viele Möglichkeiten zur schnellen und einfachen Überwachung von der Rohmilch über die Zwischenprodukte bis hin zu den Endprodukten mit nur einem System. Dadurch kann sowohl im Labor, aber auch prozessnah durch das Schichtpersonal eine lückenlose Kontrolle aller Prozessschritte und Produkte, wie z. B. Milch, Molke, Proteinpulver, Joghurt, Eiscreme, Butter und Käse, erreicht werden.

Durch den Einsatz von Prozessspektrometern kann diese Analytik auch vom Labor in den Prozess übertragen werden. Ein Beispiel hierfür ist die Analyse von Milch- und Molkenproteinpulvern direkt im Trocknungsprozess. So kann nicht nur die Produktkonsistenz optimiert werden, sondern auch Energie eingespart und das Prüflabor entlastet werden.

Fleischprobe in einer Petrischale auf dem FT-NIR-Spektrometer © Bruker Optik

Fleisch und Wurstwaren
Auch in der Fleischindustrie ist die ständige Analyse von frischem Fleisch und anderen Rohstoffen notwendig, um die Zusammensetzungen anzupassen, um bei Würsten, Salami und verschiedensten Fleischprodukten eine gleichbleibend hohe Chargenqualität zu gewährleisten. Oft ist die Messung des Fettgehalts im Rohfleisch auch ein Faktor für die wertorientierte Bezahlung der Lieferanten. Die FT-NIR-Spektroskopie kann für die Beurteilung des eingehenden Materials eingesetzt werden. Die Messung kann in einer Glas-Petrischale erfolgen (Bild 2). Die Parameter Fett, Eiweiß und Feuchtigkeit werden so simultan mit nur einer Messung bestimmt. Sobald die Ergebnisse vorliegen, können Entscheidungen bezüglich des weiteren Produktionsverfahrens getroffen werden. Dies gilt ebenso für Wurstwaren, wo darüber hinaus noch der Salzgehalt und die Wasseraktivität (aW-Wert) zur Optimierung der Produkthaltbarkeit analysiert werden können.

Speiseöle und Fette
Öle und Fette gelten als essenzielle Nährstoffe für unsere tägliche Ernährung und tragen wesentlich zur Regulierung verschiedener Körperfunktionen bei. Zur Bewertung von Speisefetten und -ölen werden verschiedene Parameter herangezogen, wie z. B. die Fettsäurenzusammensetzung, Jodzahl, freien Fettsäuren (FFA), Transfettsäuren (TFA), Anisidinzahl (AnV) und verschiedene andere Parameter.

Traditionelle Analysen werden meist mit Hilfe standardisierter, chemischer und physikalischer Verfahren durchgeführt, die oft zeitaufwendig und kostenintensiv sind, wie z. B. die GC-Analyse. Zudem erfordern solche Methoden häufig Lösemittel und Reagenzien, die nicht nur Personenschutzmaßnahmen erfordern, sondern auch Entsorgungskosten verursachen. Die FT-NIR-Analyse ist eine schnelle Methode, bei der auch keine Probenvorbereitung erforderlich ist. Das zu untersuchende Öl wird direkt in ein Glasvial gefüllt und in dem Probenraum des Spektrometers gemessen (s. Bild 1, die Glasvials haben 8 mm Durchmesser).

Speziell bei Olivenölen sind die Analysen auch für die Klassifizierung wichtig, denn ein FFA-Wert (FFA: Free Fatty Acid, freie Fettsäuren) von weniger als 0,8% ist das zentrale Kriterium für die Klassifizierung von Olivenöl als „nativ extra“. Die Menge von 1,2-Diacylglycerine sowie der Pyropheophytingehalt im Öl weisen darauf hin, ob das Olivenöl zu lange gelagert oder sogar mit raffinierten Ölen gestreckt wurde, um einen geringeren Säuregehalt zu erzielen.

Weitere Anwendungen umfassen auch die Analytik von Frittierölen, um die Verschlechterung der Ölqualität und damit verbundenen Einbußen an sensorischer Qualität des Frittiergutes und möglichen Gesundheitsrisiken zu verhindern, sowie die Analytik von Fischölen, bei der individuelle Omega-3-Niveaus und der Oxidationsstatus (Anisidinzahl, Peroxidzahl) in nur einer Messung bestimmt werden können.

Weitere Anwendungsmöglichkeiten
Ein weiterer, großer Anwendungsbereich der Nahinfrarotspektroskopie ist die Futtermittel-Analytik.

Darüber hinaus kann die NIR-Technologie für das Screening der nährwert- und gesundheitsbezogenen Angaben auf den Etiketten herangezogen werden. Die Überprüfung dauert in der Regel weniger als eine Minute und dient der Entscheidung, ob das Produkt in Ordnung ist und mit den standardisierten Methoden für die Freigabe getestet werden soll.

Im Bereich der Lebensmittelsicherheit kann FT-NIR Verfälschungen bzw. Verunreinigungen aufspüren, denn mit dem hohen Informationsgehalt von NIR-Spektren ist das Erstellen eines Fingerabdrucks der gesamten Probe möglich. Der Vergleich der angelieferten Rohstoffe mit denen bekannter Qualität ermöglicht eine nichtspezifische Überprüfung innerhalb der Detektionsgrenzen.

Fazit
Im Vergleich zu den meisten nasschemischen Verfahren und anderen Referenzmethoden wie z. B. GC oder HPLC ist die FT-NIR-Technologie recht schnell und hat außerdem den Vorteil, dass keine Chemikalien, Lösemittel oder Gase zum Einsatz kommen. Mit dieser Methode lassen sich verschiedene organische Bestandteile analysieren. Sie eignet sich daher sehr gut für eine Vielzahl von Lebensmitteln und Rohstoffen. Die FT-NIR-Spektroskopie kann zur qualitativen Beurteilung von Ausgangsstoffen und Fertigprodukten und darüber hinaus für Analysen im Produktionsprozess genutzt werden, um Proben schon während der Produktion und darüber auch Prozesse zu beurteilen und (nach-)steuern zu können.

AUTORIN
Dipl.-Chem. Dagmar Behmer

Bruker Optik GmbH, Ettlingen
Tel.: 07243/504 2000
info.bopt.de@bruker.com
www.bruker.com

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