Der Weg eines Benzo(a)pyren-Moleküls durch die moderne PAK-GC/MS-Analytik

Reise durch ein MS

Diese plötzliche Hitze und der Druck sind ja unerträglich. Das Lösungsmittel rund um mich hat schon schlagartig den Aggregatzustand von flüssig auf gasförmig gewechselt. Obwohl ich eigentlich relativ hochsiedend bin, verdampfe auch ich sofort bei den gefühlten 300 °C.

Was passiert mit mir, und wo bin ich da überhaupt?
Umgeben von großen Mengen unpolaren Lösungsmitteldämpfen werden wir von Heliumgas ordentlich unter Druck gesetzt und durch ein Quarzglas-Rohr getrieben. Langsam wird mir klar, was sich hier abspielt und woher ich komme. Ich bin ein Benzo(a)-pyren-Molekül, das sich mit Vorliebe bei unvollständigen Verbrennungen bildet und aus kondensierten Benzolringen besteht.

Ich gehöre zur gefürchteten Gruppe der polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe, bei uns kurz PAK und im englischen Sprachraum PAH (Hydrocarbon) genannt. Wo Rauch ist, da ist nicht nur Feuer, sondern da sind auch wir PAKs immer mit dabei. Von meiner Sorte entsteht immer gleich eine ganze Gang von mehr als hundert ziemlich ungesunder und fieser Gesellen. Als eines der gefährlichsten und kanzerogensten Bandenmitglieder habe ich mir die Rolle als Leitsubstanz der PAKs gesichert. Man findet mich bei den Lebensmittel- und Umweltanalytikern auf praktisch jeder Fahndungsliste. Ich bin bei den 16 EPA-PAHs genauso mit dabei wie bei den 6 PAKs, die für Trinkwasser gesetzlich geregelt sind, und auf der neuen EU-Watchlist für Lebensmittel stehe ich auch an prominenter Stelle. Früher wollte man sogar von mir allein auf die Gesamt-PAK-Belastung hochrechnen.

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Nun hat mich aber ein Analytiker zu fassen bekommen und durch unpolares Lösungsmittel aus meinem geräucherten Fisch extrahiert. Räucherfische und Grillgut sind meine bevorzugten Aufenthaltsorte bei Lebensmitteln. Da ich mich im Fett besonders wohlfühle, wurde das bei der Extraktion auch gleich mitgenommen. Um mich nun von den "Fettlingen" zu befreien, wurden wir einer sogenannten GPC (Gel-Permeations-Chromatographie) unterworfen. Weil diese nach der Größe von Molekülen trennen kann, wird sie auch als Size Exclusion Chromatography bezeichnet. Und genau das macht sie mit uns PAKs und den Fetten. Wir sind viel kleiner als die voluminösen Triglycerid-Molekülmonster und können uns in den kleinen Poren der aufgequollenen Styrol-Divinylbenzol-Copolymer-Kugeln der GPC-Säule prima verstecken (Bild 1).

Erst nachdem die Korpulenten der Fettfraktion außen vorbeigezogen sind, kommen wir wieder aus den Löchern, um uns durch das Laufmittel abtransportieren zu lassen. Beim Eindampfen des leichtflüchtigen Eluenten rottet sich die PAK-Gang schließlich in einem kleinen Autosampler-Vial zusammen.

Kaum zur Ruhe gekommen, sticht eine zugespitzte Stahlkanüle durch das teflonbeschichtete Gummidach meines Probenfläschchens und saugt mich hinweg. Bevor ich richtig realisiert habe, dass ich in die Injektionsspritze eines Autosamplers aufgezogen wurde, geht es rasant bergab. Rasch penetriert die Spritzennadel die Silikonschleuse eines heißen GC-Injektors, und der Spritzenstempel stößt mich blitzartig durch die Kanüle in den überhitzten Liner des Splitless-Injektors.

Da bin ich also jetzt gelandet!
Und das bedeutet, dass es jetzt erst richtig los geht mit der Gaschromatographie. Vom Injektor werden wir rasch vom druckvoll nachströmenden Trägergas in die Enge einer Kapillarsäule gepresst. Innen ist sie ausgekleidet mit einem hauchdünnen Polysiloxan-Film, der stationären Phase. Am Anfang wird der Säulenofen noch bei abgesenkter Temperatur betrieben, damit der einströmende Lösungsmitteldampf kondensiert und den sogenannten Solvent-Effekt ausbildet. Mit Vorliebe schlüpfen wir PAKs in die aufgequollene unpolare Phase und bewegen uns nicht mehr weiter.

Die für uns zu geringe Säulentemperatur unterstützt uns bei dem Zwischenstopp (Cold Trapping-Effekt). Beide Mechanismen zielen darauf ab, die für die Splitless-Injektion typischen, verbreiterten Startbanden wieder zusammenzustauchen.

Das verbessert die gaschromatographische Trennung, die jetzt gerade mit einem Temperaturanstieg beginnt. Neben vielen kuscheligen Methylgruppen finden sich auch einige Phenyl-Ausbuchtungen auf der Oberfläche der stationären Phase (Bild 2).

Wir PAKs fühlen uns wohl in diesen Strukturen und tauchen gerne darin ein. Damit entziehen wir uns dem Weitertransport durch das Trägergas He (Bild 3).

Aber durch die vom Temperaturprogramm verursachte, stetig steigende thermische Unruhe werden wir immer öfter aus der schützenden Polysiloxan-Hülle verscheucht, obwohl wir versuchen, uns dort gut festzuhalten. Das gelingt meinen PAK-Kollegen aber nur in unterschiedlichem Ausmaß. So ist es kein Wunder, dass die "Kernigeren" länger in der Kapillarsäule verbleiben, da sie mit dem größeren Ringsystem träger sind. Das flüchtigste PAK ist Naphthalin, und man erkennt es daran, dass es die Säule am schnellsten verlassen muss. So werde ich nicht nur von meinen polycyclischen aromatischen Kumpanen räumlich und zeitlich getrennt, sondern aufgrund dieser unterschiedlichen Verweilzeiten werden wir auch noch identifiziert. Diese sogenannte Retentionszeit ist nämlich charakteristisch für jedes Gang-Mitglied. Klassisches Chromatographie-Prinzip halt - wie jedes gebildete PAK weiß.

Am Ende der Trennsäule erwartet uns dann noch eine Überraschung. Der Betreiber des GC-Systems hat weder Kosten noch Mühen gescheut und anstatt eines ordinären, billigen FID-Standarddetektors ein echtes Massenspektrometer angeschafft. Das merkt man gegen Säulenende gleich am Sog durch das Vakuum des MS. Massenspektrometrie funktioniert schließlich nur im Hochvakuum.

Kaum werde ich förmlich in die Ionenquelle eingesaugt, stehe ich auch schon unter brutalem Beschuss durch Elektronen. Ich kann mich gerade noch an den Begriff "Elektron Impact"-Ionisation (EI) erinnern, als ich auch schon hart getroffen werde. Für viele organische Verbindungen würde ja schon eine Energie von 15 eV reichen, um sie aufzuspalten. Hier wird so richtig hingelangt und unbarmherzig mit den praktisch "genormten" 70 eV bombardiert (Bild 4). Und das hält nicht einmal der härteste Gang-Leader der PAK aus. Obwohl wir Aromaten dank unseres π-Elektronensystems die einwirkende Energie gut verteilen und so vieles wegstecken können - diese Einschläge sind nun aber wirklich zu gewaltig.

Die Wucht des Treffers schlägt nicht nur eines meiner Elektronen aus der Hülle heraus, auch meine Molekülstruktur beginnt sich unter der absorbierten Energie zu winden. Sie fängt an zu schwingen und zu vibrieren, bis meine Kräfte versagen und kleine Fragmente von mir abreißen. Nur jene mit positiver Ladung werden später im Massenspektrum sichtbar werden. Wir PAKs sind aber sehr hart im Nehmen und fragmentieren nur wenig im EI - im Gegensatz zu anderen, die zu regelrechten "Schutt"-Spektren zerfallen. Eine charakteristische Eigenheit von uns ist es auch, dass wir aufgrund unserer Zähigkeit in gewissem Ausmaß sogar zwei positive Ladungen stabilisieren können. Da das MS, wie wir wissen, nicht nach Masse, sondern nach Masse-zu-Ladung-Verhältnis auftrennt, erscheinen diese Fragmente bei deren halben Massenzahl.

Und dabei sind wir schon bei der massenspektrometrischen Auftrennung, dem Herzstück des MS-Systems. Alle meine positiv geladenen Nachfahren werden vom ebenfalls positiv geladenen Repeller aus der Ionenquelle verdrängt, gleichzeitig von elektrischen Linsen angezogen und beschleunigt, aber auch fokussiert (Bild 5).

Wer Beschleunigungen mag, der wird das nun Kommende lieben. Von elektrischen Linsensystemen gebündelt und fokussiert werden wir Ionen in das Zentrum der Stirnseite von vier parallelen, im Quadrat angeordneten Metallstäben geschossen (Bild 6).

Kaum kommt mir der Name Quadrupol in den Sinn, wird mir selbiger durch ein wirres Hochfrequenz-Gezerre geraubt. Wir vollführen einen irren, spiraligen Tanz zwischen den vier hyperbolisch geschliffenen Stäben, den so genau nur die Mathieu-Gleichung beschreiben kann (Bild 7).

Ich bemerke nur noch, dass ich alle meine gleichgeladenen Schicksalskollegen mit anderem Gewicht durch brutale Kollisionen mit den Quadrupol-Rods verliere oder sie fliegen einfach dazwischen durch und verschwinden (Bild 8, orange). Zum Glück ist der Massenfilter gerade optimal auf mein Masse-zu-Ladungs-Verhältnis eingestellt und ich überstehe diesen wilden Ritt im elektrischen Wechselfeld ohne Kollision und Entladung (Bild 8, grün).

Rund um mich sind jetzt nur noch wirklich Gleichartige im Sinne von gleicher Ladung-zu-Masse übrig geblieben. So muss ich mich von meinen unfreiwillig abtrünnigen Fragmenten verabschieden, ohne zu ahnen, dass wir uns in Form unserer Ionenspuren am Schluss bei der Auswertung
"wiedersehen" werden.

Aber vorher landen alle, die den Quadrupol unbeschadet überstanden haben, mit einem harten Aufschlag im Electron Multiplier. Damit unser langer, abwechslungsreicher Trip durch die moderne Analysentechnik nicht umsonst war, hauen wir hier noch einmal ordentlich auf den Putz des Elektronenvervielfältigers, damit der endlich auch seinen Job machen kann und unter ordentlicher Hochspannung die dabei herausgeschlagenen Elektronen möglichst zahlreich vervielfältigt. Erst daraus ergibt sich ein elektrisches Signal, das verstärkt werden kann.

Damit haben wir eine Signalspur, und sei es nur ein kleines, verrauschtes Ionen-Chromatogramm, hinterlassen und unsere Reise hat einen tieferen Sinn gehabt. Denn fein säuberlich addiert ergeben die zusammengehörigen Ionen letztlich eine stärkere Spur. Hauptsache sie ist zumindest dreimal so stark wie das ständig vorhandene Rauschen. Mit diesem Lebenszeichen erlangen wir in der Analytik in Form eines verrauschten Peaks immerhin die Anerkennung als "Limit of Detection" (LOD) und existieren damit.

Zumindest eines meiner Ziele ist erreicht: Eine Spur zu hinterlassen und als Teil eines Peaks ernst genommen zu werden. Besonders glücklich dürfen sich jene schätzen, die noch einmal mehr als dreimal so stark auftreten können, denn sie müssen sogar als "Limit of Quantification" (LOQ) anerkannt werden und machen ihrem Entdecker noch mehr Freude oder eben deshalb auch wieder nicht. Jetzt darf uns der Analytiker sicher nicht mehr ignorieren und damit können wir ihm noch einiges an Arbeit abverlangen. Zuerst muss er genau prüfen, ob wir zum richtigen Zeitpunkt auftauchen - Stichwort: Retentionszeitfenster. Wir liegen genau in der Mitte - Pech für bequeme PAK-Fahnder!

Jetzt muss er Verhältnisse rechnen, vergleichen und deren zulässige Abweichungen ermitteln. Wäre doch zu einfach gewesen, wenn wir aus seiner Sicht die S/N-Hürde von 10 nicht geschafft hätten. Um seinen Arbeitsauftrag perfekt zu machen, sollten meine abgetrennten Fragmente aus der Ionenquelle diese Hürde ebenfalls schaffen.

Und da treffen die Fragmente eines PAKs zumindest rechnerisch wieder aufeinander. Hauptsache, das numerische und auch graphische Treffen von zwei oder drei SIM-Signalen findet statt und gibt Klarheit über die Verhältnisse. Und genau die sind es, die jetzt über Sein oder Nichtsein entscheiden. Frei nach dem Motto: Target sucht Qualifier! Mit Reinsubstanzen, das sind quasi in Einzelhaft gehaltene pure PAKs, wird bei der Kalibrierung penibel genau dieselbe Prozedur veranstaltet, nur um deren exakte Retentionszeit und die Signalverhältnisse zwischen dem Target und den Qualifiern exakt festzustellen. Ehemals freilaufende und jetzt analytische PAK-Gefangene derselben Art verraten sich dann, innerhalb definierter Abweichungen, mit ähnlichen Retentionszeiten und gleichen Ratios derselben Ionen. Dieses Verfahren nennt sich Target-Screening, d.h. der Analytiker weiß ganz genau, was er sucht, und ich stehe definitiv auf seiner "Watchlist".

Wird das MS im sogenannten Selected Ion Monitoring-Modus (SIM) betrieben, d.h. es schaut nur auf charakteristische Fragmente von uns PAKs, dann können sogar geringste Spuren von uns hochempfindlich nachgewiesen werden (Target Analyse). Will der Betreiber mehr Informationen sammeln, werden immer komplette Spektren durchgescannt und aufgenommen. Damit kann er dann auch unbekannte Substanzen (Non Target Screening) entdecken. Er benötigt lediglich eine kommerziell erhältliche Spektrenbibliothek, die mehrere hunderttausend EI-Spektren enthält. Dafür muss man dann aber auf Empfindlichkeit verzichten. Man kann eben nicht alles auf einmal haben!

Weiterführende Informationen zur GC/MS-Analytik von PAKs

Die Analytik der PAKs teilt sich in der Praxis in HPLC-Methoden mit Fluoreszenzdetektion und GC-Methoden mit MS-Detektion. Die Hochdruckflüssigkeitschromatographie bietet durch Variation des Phasenmaterials, des Eluenten, dessen Zusammensetzung und Gradienten-Programmierung mehr Optimierungsmöglichkeit als die Gaschromatographie, welche hingegen mittels der Kapillarsäulen wesentlich höhere Trennleistungen bereitstellt. Die Nachweisempfindlichkeit der GC/MS ist jener der HPLC mit Fluoreszenzdetektion in Abhängigkeit von den einzelnen Analyten manchmal unterlegen, jener der Diodenarray-Detektion aber mehr als ebenbürtig. Im Gegensatz zur GC/MS ist die Verbindung Acenaphthylen nicht mit dem Fluoreszenzdetektor nachweisbar, da sie keine verwertbare Fluoreszenz besitzt.

Gaschromatographie
On-Column-Injektion
Die On-Column-Injektion (OCI) ist für den sehr weiten Siedebereich der PAKs optimal geeignet, da der diskriminierungskritische Aggregatwechsel entfällt und die Probe als Flüssigkeit in der Kapillare deponiert wird. Abgesehen von den hardwarebedingten Schwierigkeiten der On-Column-Injektion mittels Autosampler ist die Gefahr der schnelleren Verunreinigung der Kapillare deutlich höher als bei Injektionstechniken, bei denen eine Verdampfung in einem Liner mit Glaswollpfropfen erfolgt, wo unverdampfbare Störsubstanzen zurückgehalten werden. Zusätzlich kann der Liner schnell und problemlos gewechselt werden. Bei der OCI kommt in solchen (noch dazu häufigeren) Fällen nur eine Verkürzung der Säule in Frage. Lediglich der Einsatz eines sogenannten "Retention Gap" kann diesen "stückchenweisen Abbau" der analytischen Säule verhindern.

Da man bei der GC/MS aufgrund der geringen Vakuumpumpleistung von Benchtop-Geräten nur engvolumige Kapillaren direkt ans MS koppeln kann, ist man auch bei der Wahl des Retention Gap-Innendurchmessers limitiert. Zu große Unterschiede in der lichten Weite von Retention Gap und analytischer Säule bewirken sehr große Unterschiede in der Gasgeschwindigkeit. Dies führt zu Effekten, die eine erfolgreiche Rekonzentrierung behindern. Der Autor empfiehlt für eine 0,2 ... 0,25-mm-Säule einen maximalen Innendurchmesser von 0,32 mm für das Retention Gap bzw. ein sog. Megabore-Retention Gap (0,53 mm) für eine Analysensäule mit 0,32 mm Innendurchmesser.

Splitless-Injektion
Der Splitless-Injektor ist zwar bezüglich Diskriminierung nicht völlig unproblematisch, dafür aber umso leichter automatisierbar. Dem Problem der Diskriminierung begegnet man durch die Verwendung von perdeuterierten PAKs, die als ideale interne Standards (IStd) Verwendung finden. Wünschenswert wäre natürlich, für jeden einzelnen PAK-Zielanalyten eine eigene perdeuterierte Version als internen Standard zur Verfügung zu haben. Kommerziell relativ günstig angebotene Mischungen von d8-Naphthalin, d10-Acenaphthen, d10-Phenanthren, d12-Chrysen und d12-Perylen decken den Massen- und Flüchtigkeitsbereich der 16 EPA-PAHs gut ab.

Die Druckpulsinjektion - zur Aufgabe höherer Volumina bei deutlich gesteigertem Vordruck und somit Gasfluss - komprimiert das Dampfvolumen und beschleunigt den Probentransfer vom Splitless-Injektor in die Säule. Diese grundsätzlich empfehlenswerte Injektionstechnik ist bei der PAK-Analyse unter folgenden Bedingungen erfolgreich auf alle EPA-PAHs anwendbar:

  • Retention Gap von ausreichender Länge.
  • Lösungsmittel mit nicht zu hohem Siedepunkt (d.h. n-Hexan ist z.B. im Gegensatz zu Toluol verwendbar).

Wird Toluol als Lösungsmittel eingesetzt ,was Vorteile bei der Aufarbeitung hat, so konnte der Autor unter den gegebenen Bedingungen keine Vordruck/Ofentemperatur-Kombinationen finden, bei denen vom Naphthalin bis zum Benzo(g,h,i,)perylen alle EPA-PAHs störungsfreie symmetrische Peaks zeigen, da offenbar der Dampfdruckunterschied zwischen Toluol und Naphthalin nicht groß genug ist.

Bedingungen, die zu symmetrischen Peaks höhersiedender PAKs führen, verschlechtern gravierend die Peakform der leichterflüchtigen Komponenten und umgekehrt. Werden die PAKs in n-Hexan gelöst und splitlos injiziert, kann dieses Problem mit einem ca. 5 m langen Retention Gap umgangen werden.

Auf einer unpolaren Säule analysiert, eluieren die PAKs mit steigendem Molekulargewicht. So ist die Zuordnung ihrer internen Standards über deren Molekulargewicht naheliegend. Alle fünf o.g. perdeuterierten IStd sind gleichmäßig über das gesamte Chromatogramm verteilt und repräsentieren bezüglich der gaschromatographischen Eigenschaften jene PAKs, die im selben Temperaturbereich eluieren. Dass ihre Detektion mit den dazugehörigen internen Standards auch im gleichen Massenbereich am MS erfolgt, verbessert die Präzision der Methode zusätzlich, da sich Massenachsen-Schwankungen gleichermaßen auf die Zielkomponenten und ihre internen Referenzen auswirken.

Die perdeuterierten IStd werden der Probe schon vor der Aufarbeitung zugesetzt und durchlaufen aufgrund des chemisch exakt gleichen Verhaltens wie ihre nichtdeuterierten Formen in identischer Art und Weise (d.h. mit gleichen Aufarbeitungsverlusten, etc.) die gesamte Analysenprozedur und stellen somit die idealen inneren Standards dar (Stabilisotopenverdünnungsanalyse SIVA bzw. SIDA).

Der Autor wertet diese Standardpeaks außerdem zusätzlich noch nach der externen Standardmethode aus, um Informationen über ihre Rückgewinnung bei jeder einzelnen Probe zu gewinnen. Üblicherweise ist die Recovery für d8-Naphthalin mit rund 40% (aufgrund der wesentlich höheren Flüchtigkeit) deutlich geringer als die quantitative Rückgewinnung von d10-Phenanthren, d12-Chrysen und d12-Perylen.

Da polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe gleichen Molekulargewichts, aber unterschiedlicher Struktur unter EI-Bedingungen praktisch identische Spektren zeigen, ist es trotz massenspektrometrischer Detektion notwendig, isomere PAKs chromatographisch aufzutrennen. Als Qualitätskriterien für die Auftrennung dienen dem Autor die Auflösungen zwischen den in den 16 EPA-PAHs enthaltenen Benzo(b)fluoranthen und Benzo(k)fluoranthen.

Durch Erweiterung der Standardmischung um Benzo(e)pyren ergibt sich mit dessen Abtrennung von Benzo(a)pyren ein weiterer Prüfstein für die Qualität der chromatographischen Auflösung, zumal sich beide Isomere in ihrer toxikologischen Einstufung gravierend unterscheiden. Es ist daher von entscheidender Bedeutung, dass Werte des kanzerogenen Benzo(a)pyrens nicht durch ungenügende Abtrennung von Benzo(e)pyren verfälscht werden.

Der Einsatz von langen englumigen Kapillaren vom Phasentyp Methyl-Polysiloxan mit 5 ... 50% Phenylanteil (z.B. 30 ... 60 m; 0,18 ... 0,25 mm Innendurchmesser) mit Helium als Trägergas und vor allem ein optimiertes Temperaturprogramm sind Voraussetzung für die Einhaltung dieser Auftrennungsvorgaben. Nach den Erfahrungen des Autors koeluiert auf einer unpolaren Kapillare die Verbindung Triphenylen (nicht in der EPA-Liste enthalten) mit Chrysen. (Die beiden isomeren PAKs sind dagegen mit der HPLC separierbar, während dabei wiederum meist Benzo(b)fluoranthen und Perylen zusammenfallen.)

Massenspektrometrie
Elektronimpact-Ionisation
Die EI-MS liefert bei den PAKs sehr intensive M+-Ionen und kaum Fragmentierung. Ihre Dominanz prädestiniert sie zu Quantifizierungsionen (Target) mit höchster Empfindlichkeit. Nur in sehr geringem Ausmaß kommt  es zur Abspaltung von 1 ... 4 Wasserstoffatomen. Auch die Abspaltung von 26 Dalton, was dem Acetylen entspricht, ist nur sehr schwach ausgeprägt.

Nach der Kohlenstoffregel (1,1% 13C) erreicht der um 1 Dalton schwerere 13C-Peak des Moleküls eine Intensität von 11% bei Naphthalin bzw. bis 24% bei Dibenz(a,h)-anthracen und eignet sich daher auch zur Bestätigung der Identität bei SIM-Analysen.

Da aromatische Systeme die Möglichkeit besitzen, die durch die EI-Ionisierung übertragene Energie im aromatischen Ringsystem gut zu stabilisieren, werden speziell bei den PAKs doppelt geladene Ionen gebildet, die aufgrund der Masse/Ladung-Trennung bei der halben Massenzahl auftreten. Die Abundance dieser doppelt geladenen Ionen ist von der Struktur der PAKs abhängig.

Die Moglichkeit, eine zweite Ladung im aromatischen System zu stabilisieren, steigt nahezu linear mit der Anzahl der vorhandenen π-Elektronen - d.h. auch mit der Anzahl der Kohlenstoffatome bzw. mit der Größe des aromatischen Systems. (Bei Ovalene mit 32 Kohlenstoffatomen ist der doppelt geladene Molekularpeak sogar 43% vom einfach geladenen Basepeak.)

Dieses Charakteristikum aromatischer Systeme dient als weiteres Qualifier-Ion zur Absicherung der Identifizierung. (Auch bei alkylierten PAKs dominiert das einfach geladene Molekularion und MS-Spektren von an unterschiedlichen Stellen gleich alkylierten PAKs unterscheiden sich de facto nicht voneinander.)

Chemische Ionisation
Zeigen die PAKs schon unter den harten EI-Bedingungen kaum Fragmentierungen, so scheint es wenig aussichtsreich, die weichere chemische Ionisation auf diese Substanzen anzuwenden. Dabei geht es jedoch nicht um die Erhöhung der Abundance des Molekülions, sondern viel mehr um die Unterscheidung zwischen isomeren Verbindungen. Unter bestimmten chemischen Ionisationsbedingungen ist es unter Umständen möglich, für die gleich schweren Phenanthren und Anthracen unterschiedliche Massenspektren zu erzielen. Trotzdem spielt die CI in der PAK-Analytik kaum eine Rolle.

Autor:
Wolfgang Brodacz
AGES
Österreichische Agentur für Gesundheit und Ernährungssicherheit, Lebensmittelsicherheit - Kontaminantenanalytik, Linz,
wolfgang.brodacz@ages.at

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