Bild 1: Die Trocknungswaage Smart 6 (rechts) mit dem Gerät Oracle ist ein Kombinationssystem zur Bestimmung von Feuchtigkeit und Fett. © CEM

Die Mikrowellentrocknung ist eine besonders schnelle direkte Trocknungsmethode und bietet sich daher auch für die Prozesskontrolle an, da sie ohne Kalibrieraufwand für unterschiedliche Produkte und Sorten auch am Produktionsort direkt eingesetzt werden kann. Für die Messungen wurde das Feuchte-/Feststoff-Analysensystem Smart 6 verwendet. Das Probengut wird dabei auf ein Probenträgermaterial (Glasfaserträger) gegeben und auf die eingebaute Waage gelegt. Dabei werden die Wassermoleküle der Probe im eingestellten Mikrowellenfeld erwärmt und ausgetrieben, ohne dass die Probe an der Oberfläche verkrustet und somit weiteren Wasseraustrieb verhindert. Über den integrierten Temperatursensor findet eine kontrollierte Erwärmung des Probengutes statt, so dass hier die Gefahr einer Zersetzung (z. B. Karamellisierung bei Kohlenhydraten) der Probe minimiert ist. Die integrierte Analysenwaage nimmt während des Trocknungsprozesses kontinuierlich das Probengewicht auf und bewirkt das Abschalten bei Gewichtskonstanz – diese kann mit der Mikrowellentechnik bereits nach zwei Minuten erreicht sein. Dieses Verfahren eignet sich insbesondere für Substanzen mit hohem Wassergehalt (bis zu 99,9 %) auch für die At-line-Prozesskontrolle.

Die getrocknete Probe wird jetzt ins Oracle Modul, das NMR-Spektrometer, überführt. Die Fettmoleküle geben ein charakteristisches Signal, das die Gerätesoftware des Oracle direkt als Fettgehalt umrechnet und dem Benutzer anzeigt. Diese Fettmessung wird nicht durch Begleitsubstanzen wie Zucker, Salz, Aromastoffe, Geschmacksverstärker, Emulgatoren oder Konservierungsmittel verfälscht. Auch Farbunterschiede der Proben untereinander haben keinen Störeinfluss. Damit ist diese Methode universell einsetzbar. Dazu wurde im Gerät Oracle eine Kalibration von unterschiedlichsten Probenarten durchgeführt, die auf Referenzgehalten und Referenzmethoden basiert. Damit sind die Ergebnisse von unbekannten Proben vergleichbar zu den Ergebnissen der Standardverfahren.

Zum Vergleich wurden mehr als 30 alternative Milchprodukte untersucht und die Feuchte- und Fettgehalte mit den Geräten Smart 6 und Oracle sowie mit Referenzmethoden bestimmt. Zur Feuchtigkeitsbestimmung wurden 2 g jeder Probe im Smart 6 analysiert und zusätzlich mittels der Seesand-Referenzmethode im Trockenschrank bei 105 °C in einer Dreifachbestimmung gemessen. Zur Fettanalyse wurden die getrockneten Proben aus dem Smart 6 entnommen, in das Gerät Oracle gegeben und 30 Sekunden lang gescannt, ohne dass eine Kalibrierung oder Methodenentwicklung erforderlich war. Als Referenzmethode wurde der Fettgehalt nach Mojonnier ermittelt.

Proteinanalyse

Bild 2: Sprint ist ein direktes Proteinmesssystem, das eine Farbstoffreaktion nutzt, um Proteine direkt nachzuweisen (und nicht den Gesamtstickstoff-Gehalt). © CEM

Zur Messung des Eiweißgehaltes wurden jeweils 1 g Probe eingewogen und im Gerät Sprint untersucht. Hier wird für die Proteinanalyse, die hier automatisiert abläuft, eine spezifische Farbstoffbindungsreaktion genutzt. Zu Beginn der Analyse wird die eingewogene Probe in das Gerät gestellt. Nun erfolgt im Gerät folgender Prozess: Eine definierte Menge an „iTAG“-Lösung wird zu der Probe gegeben und der eingebaute Homogenisierer durchmischt die Probenmischung. Während dieses Prozesses bindet der Farbstoff „iTAG“ an charakteristische Molekülstellen der Proteine. Tagging (engl. Markieren) bedeutet das selektive Binden des Farbstoffes an den Aminosäuren des Eiweißes in der Probe. Diese Farbreaktion ist schon seit gut 30 Jahren bekannt und ist eine anerkannte Methode (z. B. durch die Association of Official Agricultural Chemists AOAC). Im Gegensatz zur aufwändigen Kjeldahl-Methode erfolgt die Messung im Sprint-Gerät (Bild 2) mit Hilfe der „iTAG“-Färbereaktion in wenigen Minuten. Die Analyseergebnisse über den Farbstoff sind in der Tabelle der Referenzmethode nach Kjeldahl gegenübergestellt.

Proteingehalte [%] verschiedener vegetarischer und Milchersatz-Produkte: Vergleich der Ergebnisse aus dem Protein-Tagging über den Farbstoff „iTAG“ mit dem Gerät Sprint mit denen aus der Referenzmethode. Quelle: CEM

Die unverbrauchte iTAG-Lösung wird über ein Filtersystem aus der Probe entnommen und anhand seiner charakteristischen Färbung im Sprint-Gerät analysiert. Zeitgleich wird der Homogenisierer automatisch im Sprint gereinigt und somit eine Kontamination mit der nächsten Probe verhindert. Nach typischerweise 2 bis 3 Minuten ist die Analyse fertig. Als Abfall fallen lediglich etwas Reinigungswasser, einige Milliliter der nicht-toxischen „iTAG“-Lösung und der Probenbecher mit der eingewogenen Probe sowie dem Filtriervorsatz an.

Fazit

Die Mikrowellentechnik ist eine schnelle und schonende Trocknungsmethode, die auch für die Feuchtebestimmung und zur Probenvorbereitung in der Fettanalytik eingesetzt werden kann. Verschiedene Milchersatz-Produkte wurden mit dem Gerät Smart 6 und in Kombination mit dem Gerät Oracle (für die Fettbestimmung über NMR) untersucht. Die Methode mit Hilfe der Technologie des Systems Oracle kann eingesetzt werden, um in kurzer Zeit eine Vielzahl von Milchalternativen, vegetarischen und veganen Produkten auf Feuchtigkeit und Fettgehalt zu bestimmen. Weiterhin wurde der Proteingehalt solcher Produkte mit Hilfe einer spezifischen Farbstoffreaktion untersucht. Alle Ergebnisse der Analysen wurden mit Referenzmethoden gegengeprüft und verglichen.

AUTOR
Ulf Sengutta
CEM GmbH, Kamp-Lintfort
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Analytica 2022: Halle A1, Stand 210